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牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量测定分析条件的选择

时间:2023-03-24 21:37:02来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量测定分析条件的选择

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

20.2.1.7 分析条件的选择

(1)提取方法选择

本方法对比了用甲醇、乙腈、乙酸乙酯作为提取溶剂的回收率。

1)用甲醇作为提取溶剂

称取5.0g(精确至0.01g)牛乳样品于50mL离心管中,滴加5mol/L盐酸调至pH约为4.6,并记录盐酸消耗量。加入15mL甲醇,涡旋混匀1min,置于50℃水浴30min,超声波提取10min,以4000r/min离心10min。取上清液10mL,待净化。

2)用乙腈作为提取溶剂

称取5.0g(精确至0.01g)牛乳样品于50mL离心管中,加无水硫酸钠约3g和乙腈15mL,旋紧盖子,涡旋混匀1min,振荡10min,以3000r/min离心3min。移取.上层乙腈10mL,40℃水浴减压浓缩近干,用5mL甲醇-水(1+1,v/v)溶解残渣,待净化。

3)用乙酸乙酯作为提取溶剂

称取5g(精确至0.01g)牛乳样品于50mL离心管中,无水硫酸钠约3g和乙酸乙酯15mL,旋紧盖子,涡旋混匀1min,振荡10min,以5000r/min离心10min。移取上层乙酸乙酯层于圆底烧瓶中,再加入乙酸乙酯10mL,重复上述步骤,合并乙酸乙酯层40℃水浴减压浓缩近干,用于SPE净化。

按照上述三种提取方法测定添加浓度为10μg/kg的牛奶样品中聚醚类抗生素回收率,每种方法做3个平行测定,见表20-5。对比试验结果表明,用乙腈作为提取溶剂,基质背景相对干净,基线噪音低,对提高检测灵敏度效果明显,提取效率高稳定,故选用乙腈作为提取溶剂。在加入无水硫酸钠的条件下,涡旋混匀后,用超声波提取10min,获得稳定、满意的回收率。

(2)净化方法的选择

牛奶和奶粉样品提取溶液的净化,文献方法主要是固相萃取法,也有未净化直接进样的。本试验对比研究了用正己烷液液萃取除脂法、SPE法和GPC的净化效果。牛奶类样品基质复杂,尤其是配方奶粉中,存在多种维生素等添加成分,采用液-液萃取法净化,不足以去除奶粉中的干扰物质;聚醚类抗生素分子量分布范围较宽(MW 612-934),采用GPC净化的收集时间长,与脂肪有共流出时段,净化效果不够理想;本方法采用正己烷除脂后,Oasis HLB固相萃取柱净化,有效去除了杂质干扰,回收率均在85%~105%之间。

表20-5 比较三种提取方法的回收率(添加浓度为10μg/kg)

(3) 液相色谱-串联质谱分析条件的确定

1) 优化质谱分析条件、确定母离子和监测离子

采用注射泵直接进样方式,以10μL/min将聚醚类抗生素的标准溶液注入串联质谱的离子源中。采用正离子扫描方式进行-级质谱分析,在选定的质谱条件下,聚醚类抗生素的产生稳定的强峰,确定了母离子(尼日利亚菌素母离子为[M+NH4]+,其余5种抗生素母离子均为[M+Na]+),优化了电离电压。对被测物的准分子离子碰撞后,进行二级质谱分析,得到子离子质谱图,选择了监测离子,确定子离子丰度,优化了碰撞能量。还对离子源温度、脱溶剂气温度、脱溶剂气流量、锥孔反吹气流量等参数进行了优化。锥孔电压、碰撞能量和驻留时间等质谱参数及母离子和子离子详见表20-2。六种聚醚类抗生素的一级质谱图和二级质谱图见图20-7至图20-12。

图20-7 拉沙洛菌素一级质谱(左)和二级质谱(右)图

图20-8 莫能菌素一级质谱图(左)和二级质谱图(右)

图20-9 尼日利亚菌素一级质谱图(左)和二级质谱图(右)

图20-10 盐霉素一级质谱图(左)和二级质谱图(右)

图20-11 甲基盐霉素一级质谱图(左)和二级质谱图(右)

图20-12 马杜霉素一级质谱图(左)和二级质谱图(右)

2) 色谱条件的确定

根据文献报道,选用通用性较强的BEH C18(1.7um,50mm×2.1mm)色谱柱,对混合标样进行梯度洗脱,六种成分能得到很好的分离。用甲醇+水(含0.1%甲酸)为流动相,采用简单的梯度洗脱模式,能使六种成分得到较好的分离,但峰型不对称,有些拖尾,在水系流动相中加入5mmol/L乙酸铵后,峰形得到有效改善。确定的流动相组成为:A为甲醇,B为0.1%甲酸+5mmol/L乙酸铵水溶液,梯度洗脱。

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