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牛甲状腺和牛肉中5种硫脲嘧啶类药物残留量测定分析条件的选择

时间:2023-03-24 21:25:21来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

牛甲状腺和牛肉中5种硫脲嘧啶类药物残留量测定分析条件的选择

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

19.2.1.7 分析条件的选择

(1) 初次净化条件的选择

5种硫脲嘧啶在衍生之前,需要进行净化。如果净化的效果不好,会直接影响衍生化效果。本方法对比了硅胶固相萃取柱(Bond Elut SI 500mg,3mL)和氨基固相萃取柱(NH2 500mg,3mL Waters)两种萃取柱的净化效果。试验表明,氨基固相萃取柱净化效果更好一些,因此选择氨基固相萃取柱为净化柱。

(2) 衍生化条件的选择

对比了不同衍生剂用量对测定结果的影响。取一定浓度的5种硫脲嘧啶标准溶液,衍生剂加入量分别为0.25mg,0.5mg,0.75mg,1.0mg,1.5mg,2mg,进行衍生反应并进行测定,响应值和衍生剂用量的关系结果见表19-4。

表19-4 衍生剂用量对测定结果(响应信号峰面积)的影响

从表19-6中看出,当衍生剂加入量少于1.0mg时,可能使被测物衍生不完全,产生比较小的响应信号,本方法选择衍生剂用量为1.5mg。

(3)提取稳定剂的选择

本方法对比实验了三种提取稳定剂及其组合对测定结果的影响,结果见表19-5。

表19-5 不同的提取稳定剂对测定结果(响应信号峰面积)的影响

从表19-7 中可看出,当提取溶液中加入巯基乙醇和EDTA-Na2溶液作为稳定剂时,五种硫脲嘧啶都有较好的回收率,并且对测定没有干扰。

(4)二次净化条件的选择

一是衍生溶液调pH后用乙醚提取两次,离心合并乙醚层氮气吹干定容。这种方式操作步骤比较复杂,而且乙醚层不能全部移取,影响回收率。有时还会出现乙醚和水相分层不彻底的情况而产生干扰,从而影响结果的准确性。二是采用Oasis HLB (500mg,3mL Waters)固相萃取柱净化,这种方法提取效率和净化效果都较为理想,操作步骤也比较简单,适合于大批量样品的检测。因此,选择Oasis HLB(60mg,3mL Waters)萃取柱作为样品净化柱。表19-6是乙醚提取和固相萃取柱净化两种方法的净化效果对比。

表19-6 乙醚和固相萃取净化效果的对比(响应信号峰面积)

从表19-9中可以看出,用HLB固相萃取柱净化能获得比乙醚萃取更好得响应值。

(5)测定条件的选择

1)液相色谱条件的选择

本方法选取ZORBAX SB-C18(3.5um,150mm×2.1mm),Atlantis-C18(3um,150mm×2.1mm)和Symmetry-C18(3um,150mm×2.1mm)三种液相分析柱进行实验,三种柱子对五种硫脲嘧啶及内标的检测灵敏度和分离效果进行比较,结果发现,Atlantis-C18分析柱,灵敏度和分离度都较理想。因此,选择该柱为分析柱。

为了优化流动相,对比了甲醇+乙酸水溶液、乙腈+乙酸水溶液做流动相的色谱效果,实验表明,0.1%甲酸乙腈溶液+0.1%甲酸水溶液作为流动相并采用梯度洗脱时,被测物分离度和灵敏度较高。

2) 质谱条件的选择

取五种硫脲嘧啶和内标标准溶液20ug/mL,用NBF-CI衍生化,分别得到NBF-CI-TU,NBF-CI-MTU,NBF-CI-PRTU,NBF-CI-TAP,NBF-CI-MBI和NBF-CI-MEMBI标准衍生溶液。以5μL/min流速分别将净化后的衍生物注入离子源。在正离子检测方式下分别对其进行一级质谱分析(Q1扫描)得到分子离子峰。再对分子离子进行二级质谱分析(子离子扫描),得到二级质谱图。然后再对去簇电压(DP)、聚焦电压(FP)、碰撞气能量(CE)及碰撞室出口电压(CXP)等参数进行优化,使分子离子与特征碎片离子强度达到最大,确定最佳质谱参数。将液相色谱与质谱联机,对雾化气流量,雾化室温度,喷雾针位置等参数进一步优化,使各种参数达到最佳。

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