牛甲状腺和牛肉中5种硫脲嘧啶类药物残留量测定线性范围和测定低限

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

19.2.1.8 线性范围和测定低限

按照本方法制备五种硫脲嘧啶衍生物浓度分别为1.0ng/mL、2.0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL和20ng/mL的基质混合标准溶液，在选定的条件下进行测定，进样量为40uL，用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图，五种硫脲嘧啶的绝对量在0.04～0.8ng范围内呈线性关系，符合定量要求，其线性方程和校正因子见表19-7。

表19-7 五种硫脲嘧啶线性方程和校正因子

由此可见，在方法规定的操作条件下，样品中五种硫脲嘧啶的添加浓度为2ug/kg时，所测谱图的信噪比大于10，高于仪器最小检知量。因此，本方法五种硫脲嘧啶的测定低限均为2ug/kg。

19.2.1.9 方法回收率和精密度

用阴性样品做添加回收和精密度实验，样品添加不同浓度标准后，按本方法进行提取、衍生化、净化和测定，分析结果见表19-8。从表19-8中看出，两个添加水平回收率在86.3%～89.3%之间，变异系数在6.54%～9.78%之间，说明方法的回收率和精密度良好。牛甲状腺和牛肉样品中五种硫脲嘧啶的添加回收率及精密度分析结果见表19-9。从表19-9中看出，两种样品添加回收率在82.8%～92.9%之间，变异系数在5.23%～9.48%之间，说明方法的适用性良好。

表19-8 五种硫脲嘧啶添加回收率实验数据(n=10)

表19-9 不同样品中五种硫脲嘧啶添加回收率实验数据(n=10)

19.2.1.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表19-10。

表19-10 五种硫脲嘧啶的含量范围及重复性和再现性方程

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