液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种聚醚类抗生素残留量

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

20.2.1.1 适用范围

适用于液态奶(包括原料奶、纯牛奶、脱脂牛奶)和奶粉(包括纯奶粉、脱脂奶粉和婴幼儿配方奶粉)中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素、马杜霉素残留量的液相色谱-串联质谱法测定。方法检测限：牛奶中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素、马杜霉素检测限均为0.2μg/L；奶粉中拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素、马杜霉素检测限均为1.6μg/kg。

20.2.1.2 方法原理

用乙腈提取，固相萃取柱净化，高效液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

20.2.1.3 试剂和材料

乙腈、甲醇、正已烷：色谱纯；甲酸、乙酸铵：优级纯。

乙腈饱和的正己烷：取少量乙腈加入正已烷中，充分混匀。静止分层后，取上层正已烷。

无水硫酸钠：用前在650℃灼烧4h，置于干燥器中冷却后备用。

水系流动相：1mL甲酸与0.385g乙酸铵溶于1000mL水，混匀。当天配制。

甲醇溶液(1+1，v/v)：100mL甲醇与100mL水混合均匀。

拉沙洛菌素、莫能菌素、尼日利亚菌素、盐霉素、甲基盐霉素、马杜霉素标准品：纯度≥95%。

标准储备溶液：准确称取适量的每种标准物质，分别用甲醇配制成浓度为1mg/mL标准储备溶液。储备液贮存在-18℃冰柜中；标准工作溶液：吸取1.00mL标准储备溶液，移入100mL棕色容量瓶，用甲醇定容，该溶液浓度为10μg/mL，贮存在0～4℃冰箱中。

Oasis HLB固相萃取小柱或相当者：3mL，60mg。使用前狱狄5用3mL甲醇和5mL水活化小柱，保持柱体湿润。

20.2.1.4 仪器和设备

液相色谱-串联质谱联用仪：配有电喷雾离子源(ESI源)；分析天平：感量0.1mg和0.01g；旋.涡混匀器；振荡器；离心机：最大转速不低于5000r/min；移液器：1mL；自动浓缩仪或相当者；浓缩瓶：50mL；固相萃取装置；氮气吹干仪。

20.2.1.5 样品前处理

(1)试样制备

从全部样品中取出有代表性样品约1kg，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封后作为试样，标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将试样于4℃保存。

(2) 提取

牛奶样品：称取10.0g混匀的试样于50mL聚丙烯离心管中，加无水硫酸钠约10g和乙腈2×20mL，涡旋混匀1min，振荡10min，以3000r/min离心3min。合并上清液，加10mL乙腈饱，和的正己烷，涡旋1min，弃去正已烷，减压浓缩至近干。用4mL甲醇溶液溶解残渣，待净化。

奶粉样品：称取12.5g奶粉于烧杯中，加适量35～50℃水将其溶解，待冷却至室温后，用水定容至100mL，充分混匀。量取10.0g样品溶液于50mL聚丙烯离心管中，按以上提取步骤操作。

(3)净化

将所得的样品溶液加载到固相萃取柱中，并用2mL甲醇溶液淋洗浓缩瓶，并入固相萃取柱，依次用5mL水和3mL甲醇溶液淋洗柱体，4mL甲醇洗脱。用氮气吹干仪将洗脱液吹干，用1.0mL甲醇溶解，过0.2μm滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。

(4)基质标准工作溶液的制备

称取6份阴性样品各10.0g，置于50mL具塞的聚丙烯管中，分别加入不同体积的六种聚醚类抗生素的标准工作溶液，按上述步骤操作。制备成浓度为1.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL的基质标准工作溶液。

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