液相色谱-串联质谱法测定牛肝和牛肉中4种阿维菌素类药物残留量

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

21.2.1.1 适用范围

适用于牛肝和牛肉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和爱普瑞菌素残留量的液相色谱-串联质谱测定。伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和爱普瑞菌素均为4ug/kg。

21.2.1.2 方法原理

牛肝和牛肉中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和爱普瑞菌素残留，用乙腈提取后，用中性氧化铝柱净化。液相色谱-串联质谱检测。

21.2.1.3 试剂和材料

乙腈：色谱纯；冰乙酸、三乙胺：分析纯；中性氧化铝：Brockmann活度1级或相当者；无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。

中性氧化铝净化柱：取一空的固相萃取柱管，下部填入少量脱脂棉，装入2g中性氧化铝，上部再填充4g无水硫酸钠，使用前装填。

伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、爱普瑞菌素标准物质：纯度≥99%。

标准储备溶液：100μg/mL。准确称取适量的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和爱普瑞菌素标准物质，用乙腈分别配制成100μg/mL的标准储备溶液，-18℃贮存，爱普瑞菌素标准储备溶液可使用3个月，伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素储备溶液可使用1年。

混合标准储备溶液：0.5μg/mL。准确吸取0.5mL伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和爱普瑞菌素标准储备溶液至100mL容量瓶中，以乙腈稀释并定容。-18℃贮存，可使用3个月。

基质混合标准工作溶液：根据需要，吸取不同体积的混合标准储备溶液，用空白样品提取液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液。当天配制。

21.2.1.4 仪器和设备

液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有大气压化学电离源(APCI)；分析天平：感量0.1mg和0.01g；组织捣碎机；匀质机；离心机：转速大于4000r/min；超声波；液体混匀器；KD浓缩瓶：25mL；固相萃取装置；旋转蒸发器。

21.2.1.5样品处理

(1)试样制备

取样品约500g用组织捣碎机捣碎，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样于-18℃冰箱中保存。

(2)提取

准确称取2g试样，精确至0.01g。置于50mL离心管中，加入8mL乙腈，以8000r/min均质20s，4000r/min离心5min，上清液转移至50mL比色管中，另取一50mL离心管加入8mL乙腈，洗涤匀质刀头10s，洗涤液移入前一离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，在液体混匀器上涡旋30s，4000r/min离心5min，上清液合并至50mL比色管，离心管中的沉淀再加入5mL乙腈，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，于液体混匀器上涡旋30s，4000r/min离心5min，上清液合并至50mL比色管，待净化。

(3)净化

将中性氧化铝净化柱安置在固相萃取装置上，将上清液小心倒入中性氧化铝净化柱中，控制流速在1～2mL/min，待样液完全流出后，再向净化柱中加入2mL乙腈淋洗净化柱，收集全部流出液，流出液转移至KD浓缩瓶中，于40℃旋转蒸发至干，用1.0mL乙腈溶解残渣，超声10min，过0.45um滤膜后，供液相色谱-串联质谱测定。

称取2g阴性样品，按上述提取净化步骤制备空白样品提取液，用于配制系列基质混合标准工作溶液。

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