兽药多类别多组分残留——前处理方法（二）

时间：2023-03-24 20:42:41来源：food栏目：食品快速检测阅读：

兽药多类别多组分残留——前处理方法（二）

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

(3)基质固相分散萃取(matrix solid phase dispersion，MSPD)

基质固相分散萃取是一种集提取、净化和富集技术于一体的前处理技术，该技术于1989年首先由Baker等提出。如图22-3所示，方法将样品与固相萃取填料混合研磨，研磨过程破坏样品的组织结构，将样品研磨成更小的部分，键合的有机相将样品组分更好地分散在载体表面，将混合物装柱，采用不同淋洗液对目标化合物进行洗脱。该技术适用于固体、半固体及黏稠样品的萃取。Wang等采用MSPD作为前处理测定猪组织中喹诺酮类，有机磷类及氨基甲酸酯类残留，回收率在60.1%～107.7%之间，精密度符合方法标准要求，检出限在9～22μg/kg之间。Yu等采用MSPD结合LC-DAD对猪肉中喹诺酮类、磺胺类和四环素类兽药进行了测定，方法采用正己烷除去脂肪，乙腈和二氯甲烷混合溶液洗脱目标化合物，方法回收率在80.6%～99.2%之间，RSD低于6.1%，定量限在7～34μg/kg之间。此外，该技术还在四环素类、氯霉素类、苯并咪唑类等兽药残留的检测中得到了应用。

图22-3 基质固相分散萃取流程图

(4)加速溶剂萃取(accelerated solvent extraction，ASE)

加速溶剂萃取是一种全新的提取技术，其基本原理是在温度和压力的作用下，采用有机溶剂对固态或半固态样品进行萃取的方法。在温度和压力的双重作用下降低了溶剂进入固体样品的阻力，增加了溶剂的扩散和目标化合物的溶解，从而提高了目标化合物的提取效率。ASE具有快速，高效，可批量自动化提取等特点，因此被广泛应用于固体样品或半固体样品的提取过程中。Chen等建立了一种测定猪、牛、羊、鸡肌肉和肝脏中11种苯并咪唑类和10种丙硫咪唑类兽药，以及苯硫哒唑和甲苯咪唑代谢物的ASE萃取方法。样品处理采用自动化ASE技术，以乙腈和正己烷混合溶液作为提取溶剂。添加水平为0.5μg/kg时，回收率为70.1%～92.7%，日间相对标准偏差均低于10%，定量限为0.02～0.5μg/kg。结果表明该方法适合对动物性食品中苯并咪唑类，丙硫咪唑类兽药的确认和定量分析。Carretero等采用ASE提取方法对肉类中31种抗菌药，萃取压力为1500psi，萃取温度为70℃，方法平均回收率在75%～9%之间，RSD低于18%，方法检出限在3～15μg/kg之间。

(5)免疫亲和色谱(immunaffinity chromatography，IAC)

免疫亲和色谱是一种利用抗原抗体的特异性结合作用，起到从复杂的基质中富集目标化合物的目的。其原理是将抗体与琼脂糖，纤维素或聚丙烯酰胺凝胶等载体共价结合，然后将制备好的材料装入柱中，将含抗原的溶液加入免疫亲和柱，使得抗原与抗体结合，最后用洗脱缓冲液洗脱。此外，该技术还具有可再生，并反复使用，以及提纯效率高等特点。Li等采用免疫亲和柱对动物组织中的13中喹诺酮和6种磺胺类兽药进行了测定，免疫亲和柱制备采用抗喹诺酮和磺胺特异性单克隆抗体与琼脂糖4B进行结合，19种抗生素类药物的回收率在72.6%～107.6%，日内和日间相对标准偏差分别为11.3%和15.4%。方法检出限在0.5～3.0ng/g之间。Heering等采用免疫亲和柱净化测定蜂蜜中的链霉素和磺胺噻唑，方法检出限分别为10μg/kg和50μg/kg，回收率在100%～117%之间。

(6)在线自动净化(automate online cleanup)

在线自动净化技术室将传统的前处理技术步骤模块化，并与检测设备相结合，形成净化的全自动处理技术。在线自动净化技术具有节省时间，高效可靠，分析物损失小等特点，并且减少了操作者与有毒试剂的接触。Tang等采用在线SPE净化技术结合LC-MS/MS对动物组织中13种目标化合物进行了测定，其中包括大环内酯类，喹诺酮类等。在简单的提取后，采用高聚物填料进行在线净化，并可在6min内完成，所有目标化合物的检测。Stolker等采用湍流色谱结合串联四极杆质谱对牛奶中多类兽药进行了测定，线性范围为50～500μg/L，重复性RSD低于12%，方法检出限在50～500μg/L，远低于相关限量要求，并且检测过程中没有假阳性或假阴性结果产生。Bousova等对鸡肉中7类36种抗生素类兽药进行了测定，方法采用湍流色谱进行在线净化，方法回收率在80%～120%之间，重复性RSD为3%～28%之间相比传统样品净化技术，该方法能够满足大批量样品检测的要求。

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