兽药精确质量数据库的建立与碎裂机理研究（一）

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

动物源食品中兽药的种类呈逐年递增的趋势，如此众多的兽药检测种类和项目，往往需要同一样品进行反复测定，这不仅延长了检测时间，增加了仪器损耗，而且提高了检测成本。此外，如要购买所有兽药标准品，则需要花费大量的资金和成本。不仅如此，每种兽药标准品都有一定的有效期限制，这使得各实验室还必须定期对其进行更新。这几方面的因素综合起来，加重了检测实验室的负担，也造成了资源上的重叠和浪费。与此同时，目前的检测方法仅可对已知目标化合物进行定量检测，而对于未知目标物的检测缺乏筛查能力，并且检测数据的可追溯性差。因此，建立具有推广性的精确质量数据库，并通过其对目标化合物进行无标准品对照下的定性筛查，成为解决这一问题的有效手段。

目前，气相色谱质谱标准数据库已经被广泛建立，并成功应用在农药以及其他环境污染物中，为农药多残留的定性检测提供了可靠的依据。其中美国国家科学技术研究院质谱库(NIST)应用最为广泛，如鱼中143种农药的测定，葡萄和葡萄酒中160种农药和25种持久性有机污染物的测定，蔬菜中16种有机氯农药等。此外还有Wiley谱库，日本SDBS，中国科学院化学专业数据库等。但对于兽药，由于其多为难挥发性物质，在没有衍生的条件下很难采用气相色谱质谱技术对其进行测定。因此，目前的兽药检测方法普遍采用液相色谱质谱技术，也有相关研究建立了基于液相色谱质谱技术的数据库，如高馥蝶等建立了42种农药和兽药的保留时间和质谱信息数据库并将其应用到牛奶样品的检测过程中。

本章工作对常用兽药进行了准分子离子和碎片离子质谱信息的采集，对获得的质谱信息进行归纳，从而形成精确质量数据库，包括化合物的英文名、分子式、保留时间，离子化模式及不同能量下的碎片离子质谱图。在此基础上，根据药物的碎片离子对此类药物的质谱裂解规律进行探讨。为兽药化合物的定性提供依据，也为类似化合物的结构推断提供参考。

22.2.1 试剂和材料

表22-1 实验材料

22.2.2 标准品和储备溶液

单标储备溶液的配制：所有兽药标准物质的纯度≥95% ( Dr. Ehrenstorfer GmbH)；分析天平称取约10mg标准品于10mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，个别不溶标准品需加1～2 mL二甲亚砜(DMSO)；所有标准品均置于冰箱内，避光4℃下保存。

参比溶液配制：对于仪器的实时校正，方法采用由Agilent 公司提供的参比溶液，分别移取1.0 mL Purine，1.0mL HP-0921， 用乙腈：水(95+5， v/v)溶液稀释到1 L，将配制后溶液加入参比溶液瓶中，供仪器测定过程使用。

调谐溶液配制：对于仪器的精确质量的全面校正，方法采用由Agilent 公司提供的标准溶液，但对于ESI和EST调谐溶液的配制有所不同，具体配制方法如表22-2所示。

表22-2 调谐溶液配制表

22.2.3 仪器与设备

本实验所需的主要仪器，见表22-3。

表22-3 实验仪器

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