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测定液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中4种阿维菌素类药物残留量

时间:2023-03-24 20:50:26来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

测定液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中4种阿维菌素类药物残留量

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

21.2.3.1 适用范围

适用于河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的液相色谱-串联质谱测定。方法检出限:河豚鱼肌肉、鳗鱼肌肉、烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素均为5μg/kg。

21.2.3.2 方法原理

河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中阿维菌素类药物伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留,用乙腈提取后,正己烷脱脂,中性氧化铝柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测,外标峰面积法定量。

21.2.3.3 试剂和材料

乙腈:色谱纯;甲醇:分析纯;正已烷:分析纯,使用前以乙腈饱和;中性氧化铝:活度I级;

无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器中备用;中性氧化铝净化柱:取-空的固相萃取柱管,下部填入少量脱脂棉,装入2g中性氧化铝,上部再填充4g无水硫酸钠,使用前装填;伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、乙酰氨基阿维菌素标准物质:纯度≥99%;100μg/mL标准储备液:准确称取适量的伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素标准品(精确至0.1mg),用乙腈分别配制成100μg/mL的标准贮备液,-18℃储存;0.500μg/mL混合标准工作液:准确吸取0.500mL伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素标准储备液至100mL容量瓶中,以乙腈稀释并定容,此混合工作液的浓度为0.500μg/mL。-20℃储存;基质混合标准工作溶液:根据需要,吸取不同体积的混合标准工作液,用空白样品提取液配制成不同浓度的基质混合标准工作溶液,使用前配制。

21.2.3.4 仪器和设备

液相色谱-串联四极杆质谱仪,配有电喷雾电离源;分析天平:感量0.1mg和0.01g;组织捣碎机;匀浆机:转速大于或等于8000r/min;离心机:转速大于4000r/min;超声波水浴;液体混匀器;固相萃取装置;氮吹仪。

21.2.3.5 样品前处理

(1)试样制备

取样品约500g用组织捣碎机捣碎,装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记,于-18℃冰箱中保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。

(2)提取

准确称取2g组织样品(准确至0.01g)至50mL离心管中,加入8mL乙腈,匀浆机上8000r/min均质20s,4000r/min离心5min,上清液转移至50mL离心管中;另取一50mL离心管加入8mL乙腈,洗涤匀浆刀头10s,洗涤液移入前一离心管中,用玻棒捣碎离心管中的沉淀,液体混匀器上振荡30s,4000r/min离心5min,上清液合并至50mL离心管,离心管中的沉淀再加入6mL乙腈,用玻棒捣碎离心管中的沉淀,液体混匀器上振荡30s,4000r/min离心5min,上清液合并至50mL离心管中,乙腈定容至25.0mL刻度,混匀备用。

(3)净化

向上述装有样品提取液的50mL离心管中加入10mL乙腈饱和的正己烷脱脂,涡旋振荡1min,4000r/min离心5min,弃去上层正已烷,重复此操作-一次,下层乙腈溶液待用。

将中性氧化铝净化柱安置在固相萃取装置上,准确移取10.0mL已脱脂的样品提取液至中性氧化铝净化柱中,控制流速在1~2mL/min,用2mL×2乙腈淋洗净化柱,收集全部流出液,流出液转移至吹氮管中,50℃下氮气吹至干,用1.00mL乙腈溶解残渣,并置超声波水浴中超声振荡10min,0.2um滤膜过滤,供液相色谱-串联质谱测定。

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