奶和奶粉中左旋咪唑残留量测定线性范围和测定低限

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

18.2.1.8 线性范围和测定低限

分别用流动相和基质提取液稀释，配制2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、100.0ng/mL系列浓度的左旋咪唑标准溶液，在本方法所确定的仪器分析条件下进样测定。以仪器响应峰面积Y对左旋咪唑的浓度X进行线性回归，二者无显著差异，所以本方法选择用流动相液稀释左旋咪唑标准溶液。在2.0～100.0ng/mL范围内线性良好，线性方程为Y=12.424 X+1.815，r=0.997。

检测限：取左旋咪唑适量，在空白牛奶中添加0.4μg/L、在空白奶粉样品溶液中添加3.2μg/L的水平，经提取、净化后测定，左旋咪唑响应信号的信噪比(S/N)大于10，表明左旋咪唑在牛奶和奶粉中检测限分别为0.4μg/kg和3.2μg/kg。

18.2.1.9 方法回收率和精密度

采用标准添加法，在空白样品中，按添加3个浓度水平的左旋咪唑标准品溶液，按照本方法进行测定，每个添加水平平行测定10次，测定结果见表18-5。

表18-5 左旋咪唑添加回收与精密度试验结果(n=10)

18.2.1.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表18-6。

表18-6 左旋咪唑含量范围及重复性和再现性方程

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