液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中16种苯并咪唑类药物残留量

时间：2023-03-24 22:27:41来源：food栏目：食品快速检测阅读：

液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中16种苯并咪唑类药物残留量

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

17.2.2.1 适用范围

本方法适用于液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼、鳗鱼、烤鳗中奥芬达唑、芬苯达唑及它们的代谢物奥芬达唑砜，阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑-2-氨基砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜，甲苯咪唑及其代谢物氨基甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑，氟苯咪唑及其代谢物2-氨基氟苯咪唑，噻苯咪唑及其代谢物5-羟基噻苯咪唑，噻苯咪唑酯，氧苯达唑残留量。方法检出限：均为0.010mg/kg。

17.2.2.2 方法原理

试样：在碱性条件下以乙酸乙酯提取、离心、浓缩后，残渣以乙腈-0.1mol/L盐酸溶液溶解，正己烷脱脂，经MCX固相萃取柱净化。样品溶液供液相色谱-串联质谱仪检测，外标峰面积法定量。

17.2.2.3 试剂和材料

乙酸乙酯、正已烷、2，6-二叔丁基对甲酚(BHT)、盐酸、氢氧化钾、乙酸铵：分析纯；甲醇、乙腈：色谱纯；甲酸：优级纯；25%氨水；无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器内备用。

1% BHT溶液：称取1.0g BHT，乙酸乙酯溶解并稀释至100mL，临用前配制。

0.1 mol/L盐酸溶液：量取浓盐酸9mL，加水稀释至1000mL。

0.005mol/L甲酸溶液：准确吸取188μL甲酸，加水稀释至1000mL。

50%氢氧化钾溶液：50g氢氧化钾溶解于100mL水中，冷却至室温后待用。

10%氨乙腈溶液：量取10mL 25%氨水，乙腈稀释至100mL，临用前配制。

0.025 mol/L乙酸铵溶液：1.93g乙酸铵溶解于1000mL水中。

标准品纯度均在98%以上，5-羟基噻苯咪唑标准溶液浓度为10mg/L。

标准储备液：准确称取按其纯度折算为100%质量的苯亚砜咪唑、苯硫达唑、苯亚砜咪唑砜、阿苯达唑、阿苯达唑-2-氨基砜、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑、氟苯咪唑、2-氨基氟苯咪唑、噻苯咪唑、噻苯咪唑酯、氧苯达唑标准品各10mg(精确至0.1mg)，分别用甲醇溶解并定容至100mL，配成标准储备溶液浓度为100μg/mL。

混合标准工作溶液：根据需要，用乙腈-水(1+4，v/v)将标准储备液及5-羟基噻苯咪唑标准溶液配成适用浓度的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液使用前配制。

固相萃取柱：阳离子交换固相萃取柱MCX柱或相当者，150mg/6mL。使用前依次用5mL甲醇活化，5mL 0.1mol/L盐酸平衡。

17.2.2.4 仪器和设备

液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源；组织捣碎机；匀浆机：转速大于或等于8000r/min。涡旋振荡器；离心机：转速大于或等于4000r/min；减压旋转蒸发仪；超声波水浴：分析天平：感量0.1mg，0.01g。

17.2.2.5 样品前处理

1)试样制备

从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分约500g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器中，密封，并做标记，于-18℃以下冷冻存放。制样操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

(2)提取

称取2g样品(准确至0.01g)，于50mL离心管中，加入20mL乙酸乙酯、0.15mL 50%氢氧化钾溶液、1mL 1% BHT溶液置超声波水浴中振荡5min，匀浆机上8000r/min均质30s，加入1g无水硫酸钠，混匀，4000r/min离心5min，清液转移至100mL梨形瓶中；另取一离心管，加入20mL乙酸乙酯、0.15mL50%氢氧化钾溶液和1mL1%BHT溶液洗涤匀浆机刀头；用玻棒捣碎离心管中的沉淀，加入上述洗涤匀浆机刀头的碱性乙酸乙酯溶液，在涡漩振荡器上振荡2min，置超声波水浴中振荡5min，4000r/min离心5min，清液合并至100mL梨形瓶中，38℃减压旋转蒸发至干。

(3)净化

上述残渣马上用1.5mL乙腈溶解，涡旋混匀，超声5min，加入1.5mL 0.1mol/L盐酸，涡旋混匀，转移到15mL离心管，加5mL正已烷洗涤梨形瓶，合并转移到离心管中，涡旋混匀，4000r/min离心5min，弃上层正己烷层，加入3mL正己烷重复操作一次。

脱脂后的样液加入3mL 0.1mol/L盐酸，涡旋混匀，注入已活化处理的MCX固相萃取柱，依次用5mL 0.1mol/L盐酸、5mL甲醇淋洗，15mL 10%氨乙腈溶液洗脱，洗脱液38℃减压旋转蒸发至干，残渣加入0.5mL乙腈，置于超声波水浴中振荡5min，加入1.5mL 0.025mol/L乙酸铵，涡旋混匀，吸取100μL该样液，加入1900μL乙腈-水(1+4，v/v)混匀后过0.2um滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。

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