牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量测定步骤

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

18.2.1.6 测定

(1)液相色谱条件

色谱柱：BEH C18，50mm×2.1mm，1.7μm或相当者：流动相：乙腈-0.1%甲酸溶液(3+17，v/v)；流速0.25mL/min；柱温：35℃；进样量：5.0μL。

(2)质谱条件

电离模式：ESI+；检测方式：多反应监测(MRM)；毛细管电压：2.5kV；离子源温度：110℃；去溶剂气温度：380℃；去溶剂气(氮气)流量：600L/h；椎孔气(氮气)流量(N2)：40L/h；碰撞气(氩气)流量：0.1L/h；定性离子对、定量离子对和碰撞能量等参数见表18-3。

表18-3 定量离子对、定性离子和对碰撞能量等参数

(3)定性测定

样品溶液按照液相色谱-串联质谱分析条件进行测定时，如果检出的色谱峰保留时间与标准溶液中左旋咪唑的保留时间偏差在±2.5%之内，在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的两对定性对均出现，而且离子对丰度比与浓度接近的标准溶液谱图中离子相对丰度比偏差不超过规定的范围(见表1-5)，则可以判断样品中存在左旋咪唑。

(4)定量测定

用混合标准工作溶液进样，以工作溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。待测样液等体积进样测定。用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中左旋咪唑的响应值应在检测的线性范围内。在上述液相色谱-串联质谱分析条件下，左旋咪唑的参考保留时间约为1.2min。左旋咪唑标准物质多反应监测(MRM)色谱图见图18-2。

图18-2 左旋咪唑标准物质多反应监测(MRM)色谱图

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