牛奶和奶粉中5种苯并咪唑类药物残留量测定分析条件的选择——净化方法的确定

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

(2) 净化方法的确定

1)固相萃取柱预处理

将固相萃取柱先用甲醇润洗，再用水洗，再用2mL碳酸盐缓冲液洗，充分活化。试验中比较了甲醇和水不同用量时，柱子的活化效果。甲醇和水的用量分别为：10：5、5：5、5：10，在5mL碳酸盐缓冲液/水(1+1，v/v)中加入0.2mL 2.5g/mL的五种苯并咪唑类药物混标，注入用上述溶液预处理过的固相萃取柱，用5mL水淋洗，用乙腈洗脱，同样品处理，液质检测，结果见表17-8。

表17-8 固相萃取柱的预处理对回收率的影响

试验结果表明，先用5mL甲醇润洗，再用5mL水洗，固相萃取柱的活化效果最好，柱子能有效吸附待测物，五种苯并咪唑类药物的回收率均较高，因此，确定使用5mL甲醇和5mL水来活化固相萃取柱。

2)洗脱液的选择

在5mL碳酸盐缓冲液/水(1+1，v/v)中加入0.2mL 2.5g/mL的五种苯并咪唑类药物混标，按上述条件直接过柱，用水淋洗，再分别用甲醇、乙腈、丙酮、乙酸乙酯洗脱，同样品处理，液质检测，结果，见表17-9。

表17-9 不同洗脱液对回收率的影响

试验结果表明，乙腈作为洗脱液时洗脱效果最好，能很好地洗脱五种苯并咪唑类药物。

3)洗脱速度的选择

在5mL碳酸盐缓冲液/水(1+1，v/v)中加入0.2mL 2.5g/mL的五种苯并咪唑类药物混标，按上述条件直接过柱，用6mL乙腈洗脱，控制洗脱速度分别为0.5mL/min、1.0mL/min、1.5mL/min、2.0mL/min，收集洗脱液，同样品处理，液质检测，结果见表17-10。

表17-10 不同洗脱速度对回收率的影响

试验结果表明，洗脱速度大于1.0mL/min时，洗脱速度偏快，待测物的回收率有下降趋势，因此，经比较确定洗脱速度为1.0mL/min。

4)洗脱体积的确定

在5mL碳酸盐缓冲液/水(1+1，v/v)中加入0.2mL 2.5g/mL的五种苯并咪唑类药物混标，按上述条件直接过柱，用12mL乙腈洗脱，控制洗脱速度为1.0mL/min，分6次收集洗脱液，每次收集2mL，吹干定容后液质检测，结果见表17-11。

表17-11 洗脱体积对回收率的影响

试验结果表明，洗脱溶剂的体积达到6mL以后，五种苯并咪唑类药物均完全洗脱下来，因此，确定洗脱体积为6mL。

5)浓缩温度的选择

在8mL乙腈中加入0.2mL 2.5g/mL的五种苯并咪唑类药物混标，混匀后在以下温度旋干，液质检测，结果见表17-12。

表17-12 浓缩温度对回收率的影响

试验结果表明，浓缩温度在考察范围内对回收率无显著影响，综合考虑，确定浓缩温度为40℃。

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