牛奶和奶粉中5种苯并咪唑类药物残留量测定分析条件的选择——仪器条件的优化

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

(3)仪器条件的优化

1) 色谱条件

该类药物可用反相液相色谱柱进行分离测定，采用色谱柱C18柱(50mm×2.1mmi.d，1.7m)。苯并咪唑类药物易溶于甲醇，故选择甲醇和水的混合体系作为流动相。又考虑到苯并咪唑类药物在结构中含有氨基，故在流动相中加入甲酸，以增加其离子化效率。调节水相中甲酸的含量分别为0.0%，0.1%，0.2%，0.3%，考察苯并咪唑类药物的测定情况。试验结果表明，水相中甲酸含量为0.1%时，待测药物的离子化效率最高，检测灵敏度最高。故确定流动相体系组成为甲醇和0.1%的甲酸水溶液。此外，为了节省检测时间，选择了梯度洗脱的模式。试验结果表明，该方法可使待测五种苯并咪唑类药物在短时间内得到有效的分离，便于药物的快速、准确定性及定量。五种苯并咪唑类药物的总离子流色谱图和多反应监测(MRM)色谱图见图17-3和图17-2。

2)质谱条件

首先采用1g/mL的各种苯并咪唑类药物单标溶液以流动注射的方式，在正离子模式下进行母离子全扫描，调节电离电压和锥孔电压，确定各苯并咪唑类药物的分子离子，然后对其子离子进行全扫描，优化子离子及碰撞能量，确定其中丰度最强的两个子离子作为监测离子，见表17-4。

图17-3五种苯并咪唑类药物的总离子流色谱图

噻苯达唑，3.61min；奥芬达唑，6.45min；阿苯达唑，7.92min；芬苯达唑，9.15min；苯硫氨酯，10.24min

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