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牛奶和奶粉中4种头孢菌素残留量的测定线性范围和测定低限

时间:2023-03-25 06:26:23来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

牛奶和奶粉中4种头孢菌素残留量的测定线性范围和测定低限

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.7.8 线性范围和测定低限

配制含头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟浓度分别为2.5~200ng/mL的样品基质混合标准溶液(0.5 LOD奶粉~20 LOD牛奶),在选定的条件下进行测定,进样量为20uL,用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图,头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟的绝对量分别在0.04~2ng范围内均呈线性关系,符合定量要求,其线性方程和校正因子见表5-40。

在该方法操作条件下,四种头孢菌素对牛奶样品在添加水平(LOD~10 LOD)4.0~40μg/kg,对奶粉样品在添加水平(LOD~10 LOD)20~200μg/kg范围时,各自的测定响应值在仪器线性范围之内。同时,牛奶样品中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟的添加浓度为4.0ug/kg,奶粉样品中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟的添加浓度为20μg/kg时,所测谱图的信噪比远大于10。因此,确定本方法牛奶的检出限:头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟为4.0μg/kg;奶粉的检出限:头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟为20ug/kg。

5.2.7.9 方法回收率和精密度

用不含四种头孢菌素的样品进行添加回收率和精密度实验,牛奶样品中添加4.0~40μg/kg(LOD~10 LOD),奶粉样品中添加20~200μg/kg(LOD~10 LOD),四个不同水平的四种头孢菌素标准后,摇匀,使标准物与样品充分吸收,然后按本方法进行提取和净化,用高效液相色谱-串联质谱仪测定,其回收率和精密度见表5-50。从表5-50可以看出,本方法回收率在80.2%~107.6%之间,室内四个添加水平的相对标准偏差均在6.32%~10.65%之间。

表5-50 牛奶和奶粉中四种头孢菌素添加回收率(%)(n=10)

5.2.7.10

重复性和再现性

在重复性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),如果差值超过重复性限(r),应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表5-51。

表5-51 四种头孢菌素含量范围及重复性限和再现性限方程

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