液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中9种大环内酯类和林可胺类药物残留量

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.1.1 适用范围

适用于牛肉、猪肉、羊肉和鸡肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素残留量的液相色谱-串联质谱测定。方法检出限均为1.0μg/kg。

6.2.1.2 方法原理

畜禽肉中9种大环内酯类抗生素(林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素)的残留用乙腈提取，提取液用正己烷去除脂肪后浓缩，再用磷酸盐溶液溶解后，经OasisHLB固相萃取柱净化，甲醇洗脱，洗脱液浓缩定容后，供液相色谱-串联质谱法测定。内标法定量。

6.2.1.3试剂和材料

甲醇、乙腈、正己烷：色谱纯；甲酸铵、磷酸氢二钠、氢氧化钠、氯化钠：优级纯。氯化钠溶液：2%。称取10.0g氯化钠，溶解于500mL水中。

磷酸盐缓冲溶液：0.1mol/L 6.0g磷酸氢二钠溶解于450mL水中，用氢氧化钠饱和溶液调节pH=8，用水定容至500mL。使用前配制。

甲醇+水溶液(2+3，v/v)：400mL甲醇与600mL水混合。使用前配制。

甲酸铵溶液：0.1mmol/L。0.63g甲酸铵加水溶解至1000mL。

林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素、交沙霉素和罗红霉素标准物质：纯度≥95%。

标准储备溶液：1.0mg/mL。准确称取每种标准物质10.0mg分别放入10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，混匀。4℃保存。

混合标准储备溶液：10.0μg/mL。分别吸取0.1mL各标准储备溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。4保存，可使用1周。

混合标准工作溶液：1.0μg/mL。吸取1.0mL混合标准储备溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。用前配制。

内标储备溶液：1.0mg/mL。准确称取10.0mg罗红霉素于10mL容量瓶中，用甲醇溶解定容至刻度，混匀。4℃保存。

中间浓度内标溶液：10.0μg/mL。吸取0.1mL内标储备溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。4℃保存。

内标工作溶液：1.0μg/mL。吸取1.0mL中间浓度内标标准溶液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。用前配制。

基质标准工作溶液：分别吸取1.0μL、2.0μL、5.0L、10.0μL、50.0μL混合标准工作溶液，加入10.0μL内标工作溶液，用样品空白提取液定容至1.0mL，配成1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL浓度系列基质标准工作溶液。用前配制。

OasisHLB固相萃取柱：500mg，6mL，或相当者。使用前，分别用10mL甲醇、10mL水、5mL氯化钠溶液和5mL磷酸盐缓冲溶液活化，保持柱体湿润。

滤膜：0.2um。

6.2.1.4仪器和设备

液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源；天平：感量0.01g，0.0001g；固相萃取装置；氮气浓缩仪；具塞聚丙烯离心管：50mL；离心机。

6.2.1.5样品前处理

(1)试样制备

从全部样品中取出有代表性样品约1kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封后作为试样，标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将试样于-18℃保存。

(2)提取

称取5g试样，精确至0.01g，置于50mL离心管中，加入10.0μL内标工作溶液和15.0mL乙腈，于振荡器上剧烈振荡10min。以4200r/min的转速离心5min，取.上清液于另一离心管中，加入2.0g氯化钠和10.0mL正已烷，于振荡器.上剧烈振荡10min。4200r/min的转速离心10min，小心吸取中间乙腈层12.0mL于另一-离心管中，用氮气浓缩仪于55℃水浴中吹至近干。

(3)净化

用7mL磷酸盐缓冲溶液分两次溶解残液，使样液以小于1.0mL/min的流速通过OasisHLB固相萃取柱。样液全部流出后，再用10mL水和5mL甲醇+水溶液洗柱，弃去全部流出液，固相萃取柱用真空泵抽干1h。再用10mL甲醇洗脱于15mL锥形试管中，用氮气浓缩仪于55℃水浴中吹至近干，准确加入1.0mL甲酸铵溶液溶解残渣。用阴性样品，按上述步骤制备空白样品提取液。过0.2um滤膜后，供液相色谱-串联质谱仪测定。

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