液相色谱-串联质谱法测定河豚鱼和鳗鱼中5种头孢菌素的残留量

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

5.2.6.1 适用范围

适用于河豚鱼和鳗鱼中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的液相色谱-串联质谱测定。方法检出限：头孢唑啉为10μg/kg；头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟为2.0μg/kg。

5.2.6.2 方法原理

河豚鱼和鳗鱼中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留，用乙腈提取，旋转蒸发除去乙腈，用水定容，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。方法的检出限：头孢唑啉为10μg/kg；头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟为2.0μg/kg。

5.2.6.3 试剂和材料

甲醇、乙腈：色谱纯；乙酸、正已烷为分析纯：乙腈饱和的正己烷：取100mL正己烷和50mL乙腈于250mL分液漏斗中，振摇1min，静置分层后，弃掉乙腈。

头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟标准物质纯度≥9%。

1.0mg/mL5种头孢菌素标准储备溶液：准确称取适量的每种标准物质，分别用水配制成浓度为1.0mg/mL的标准储备溶液。储备液贮存在-18℃冰柜中。

5种头孢菌素标准混合工作溶液：根据需要吸取适量的每种头孢菌素标准储备溶液，用水稀释成适当浓度的标准混合工作溶液。

5.2.6.4 仪器和设备

液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾离子源；分析天平：感量0.1mg、0.01g；均质器；微量注射器：25μL，100μL；刻度样品管：5mL，精度为0.1mL；高速冷冻离心机：带有50mL具塞离心管，转速达到10000r/min以上；氮气浓缩仪。

5.2.6.5 样品前处理

(1) 试样制备

从全部样品中取出有代表性样品约1kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封后作为试样，标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。将试样于-18℃保存。

(2)试样溶液的制备

称取5g试样(精确到0.01g)置于50mL离心管中，加入20mL乙腈，使用均质器均质1min，提取液使用高速冷冻离心机在10℃，10000r/min离心10min，把上层提取液移至另一离心管中。用15mL乙腈重复提取一-次，合并两次的提取液，并加入10mL乙腈饱和的正己烷，振荡1min，弃掉正已烷。把提取液移至100mL鸡心瓶中，在40℃旋转蒸发除去乙腈，用2mL水溶解残渣，摇匀后，样液过0.2um滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。

(3)空白样品添加标准混合工作溶液的制备

分别准确移取适量5种头孢菌素标准混合工作溶液，添加到5.0g样品中，按照上述步骤操作，制得头孢唑啉浓度分别为10μg/kg、20μg/kg、40μg/kg、100μg/kg；头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟浓度分别为2.0μg/kg、4.0μg/kg、8.0μg/kg、20μg/kg四个样品添加标准混合工作溶液，供液相色谱-串联质谱仪测定。

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