猪肾和肌肉组织、 牛奶和奶粉中8种镇定剂残留量测定样品前处理

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

13.2.1.5 样品前处理

(1)猪肾和肌肉组织样品

1)试样制备

猪肾要去除脂肪和其他的非肾脏组织，猪肉要去皮和骨头。将其搅碎拌匀。分出0.5kg作为试样，将制备好的试样密封，并作上标记。将试样置于-18℃条件下贮存。

2)提取

称取试样2.00g (精确到0.01g)放入50mL聚丙烯离心管中，加入200μL乙腈进行涡流混合，混合后加入400 μL 5 mol/L氢氧化钠溶液，并进行涡流混合30s。在80℃±5℃水浴中放置1h。在此期间，要对每个测定样品进行两次涡流混合。1 h后，将样品从水浴中取出并冷却至室温。加入12 mL特丁基甲醚，置于振荡器.上高速振荡15 min，离心15min (转速为4000 r/min)。吸出.上清液，定量将特定基甲醚转移到干净的15 mL的玻璃离心管内，待净化。

3)净化

在上述15mL离心管中加入1mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=3) 3mL，振荡10 min，离心10 min(4000 r/min)。将特丁基甲醚层吸出弃去。在磷酸盐溶液中加入2mL特丁基甲醚，振荡5 min，离心5 min (4000r/min)，吸出特丁基甲醚层弃去。然后再在磷酸盐缓冲溶液中加入2 mL特丁基甲醚重复上述步骤。加入1mL 5mol/L氢氧化钠溶液摇匀后加入10mL特丁基甲醚，振荡15 min，离心5 min(4000r/min)。定量吸取特丁基甲醚转移到一个干净的10mL的离心管中。在40℃条件下用氮吹仪蒸发至干。在浓缩至干的提取物中加入1000 uL流动相溶液，进行涡流混合，超声处理10 min。用0.2um×13mm的聚四氟乙烯注射式过滤器过滤样液，将样液转移到试样瓶中，供液相色谱-串联质谱测定。

(2)牛奶和奶粉样品

1)试样制备

将牛奶和奶粉样品分别混合均匀。各自分出0.5kg作为试样，将分出的试样密封，并作上标记。将试样置于4℃条件下贮存。

2)提取

牛奶样品：称取牛奶试样2.00 mL精确到0.01 mL，放入50 mL聚丙烯离心管中，加入200uL乙腈进行涡流混合，混合后加入400 μL 5mol/L氢氧化钠溶液，并进行涡流混合30s。在80℃±5℃水浴中放置1 h。在此期间，要对每个测定样品进行两次涡流混合。1h后，将样品从水浴中取出并冷却至室温。加入12mL特丁基甲醚，置于振荡器上高速振荡15min，离心15min(转速为5000 r/min)。吸出.上清液，将特丁基甲醚定量转移到干净的15mL的玻璃离心管内，待净化。

奶粉样品：称取奶粉样品0.25 g(精确到0.01g)，放入50mL聚丙烯离心管中，加入1.75g水超声溶解得到复原乳，加入200 uL乙腈，其余提取步骤同牛奶样品。

3)净化

在上述15mL离心管中加入1mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=3)3mL，振荡10 min，离心10 min (5000 r/min)。将特丁基甲醚层吸出弃去。在磷酸盐溶液中加入2mL特丁基甲醚，振荡5 min，离心5min(5000 r/min)，吸出特丁基甲醚层弃去。然后再在磷酸盐缓冲溶液中加入2 mL特丁基甲醚重复上述步骤。加入1mL 5mol/L氢氧化钠溶液摇匀后加入10 mL特丁基甲醚，振荡15 min，离心5 min(5000r/min)。定量吸取特丁基甲醚转移到一个干净的10mL的离心管中。在40℃条件下用氮吹仪蒸发至干。在浓缩至干的提取物中加入1000 μL流动相溶液，进行涡流混合，超声处理10 min。用0.2μm×13mm的聚四氟乙烯注射式过滤器过滤样液，将样液转移到试样瓶中，供液相色谱-串联质谱测定。

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