中国冷链物流网

硝基咪唑类药物测定方法——高效液相色谱法

时间:2023-03-24 23:34:51来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

硝基咪唑类药物测定方法——高效液相色谱法

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

(5)高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)

与GC相比,HPLC不受待测物的极性、热稳定性、挥发性等的限制,可同时检测更多的种类,大量文献采用HPLC检测各种基质中的硝基咪唑类药物。HPLC主要配以紫外检测器(ultraviolet detector,UVD)或二极管阵列检测器(diode- array detector,DAD;photo-diode array detector,PDA),硝基咪唑类药物最大吸收波长在301~312nm之间,紫外检测波长越大,杂质干扰就越少,因此一般设在300nm以上,多数为320nm。色谱分离主要采用反相色谱,流动相由弱极性有机溶剂如乙腈或甲醇,与弱酸性溶液如甲酸、乙酸或磷酸等组成。硝基咪唑类药物属两性或碱性化合物,较高pH可明显增加其分离效果和保留时间。Sun等发现低含量乙腈可以有效分离极性药物如MNZOH、RNZ和MNZ,而高含量乙腈可以快速有效洗脱低极性药物ORZ;同时,甲醇可以改善峰形和缩短分析时间。因此,合适甲醇和乙腈比例可以优化分离和峰形。流动相多采用乙腈、甲醇、缓冲液或水等度或梯度洗脱。

Zhou等用C18反相色谱分离,流动相为乙腈-0.01mol/L乙酸钠缓冲液(9+91,v/v),流速0.8mL/min,315nm波长检测蜂蜜中5种硝基咪唑类药物(MNZ、DMZ、RNZ、TNZ和HMMNI)。方法LOD为1.0~2.0μg/kg,平均回收率为71.5%~101.4%。Huang等应用HPLC同时测定蜂蜜中MNZ、RNZ、DMZ和TNZ。色谱柱为Thermo LC-18(250mm×4.6mmi.d,5μm),流动相为乙腈-10mmol/L乙酸钠缓冲液(用乙酸调节pH6.5)(15+85,v/v),检测波长320nm,流速1.0mL/min,进样体积20μL。方法LOD和LOQ分别为0.47~1.52μg/kg和1.54~5.0μg/kg,回收率为71.1%~114%。高小龙测定蜂蜜和蜂王浆中RNZ、MNZ、DMZ、ORZ和TNZ残留,采用Hypersli ODS2色谱柱,流动相为水-乙腈(90+10,v/v),流速1mL/min,320nm紫外检测。蜂蜜和蜂王浆中RNZ、MNZ、DMZ、ORZ和TNZ的LOQ均为1.0μg/kg,回收率分别为59.2%~70.6%和54.9%~69.1%,CV分别小于18%和16%。

Sams等应用HPLC-UVD测定禽蛋和猪肉中的3种硝基咪唑药物。色谱柱为Genesis C18 column(250×3.0mm,4mmid.),流动相为pH4的0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(90+10,v/v),检测波长320nm。方法LOD均为0.5μg/kg;回收率分别为75%(DMZ),77%(RNZ)和81%(MNZOH);CV分别为16.4%、11.3%和14.0%。高小龙建立了HPLC测定鸡组织中DMZ和DMZOH的方法。用Hypersli ODS2色谱柱分离,流动相为水-甲醇(86+14,v/v),320nm紫外检测。DMZ及DMZOH的LOQ均为1.0μg/kg;肌肉平均回收率在56.9%~76.5%之间,肝脏在63.3%~72.6%之间,肾脏在64.2%~73.3%之间,脂肪在63.5%~75.7%;日内CV均小于16%,日间CV均小于15%。王扬等采用HPLC-UVD测定了鱼肌肉中MNZ、DMZ、ORZ、TNZ和RNZ残留。应用C18色谱柱分离,以醋酸铵缓冲液-乙腈(86+14,v/v)为流动相,320nm紫外检测。5种硝基咪唑类药物的LOD均为1.0μg/kg;罗非鱼中MNZ、DMZ、ORZ、TNZ及RNZ的回收率分别为73.3%、74.7%、62.9%、74.4%、80.1%;测定RSD不大于10%。Sorensen等测定鱼肉中MNZ和MNZOH残留,用反相C18色谱柱分离,流动相分别为乙腈~甲醇-pH3.0磷酸溶液(3+9+88,v/v)和乙腈-pH3.0磷酸溶液(8+2,v/v),梯度洗脱,紫外325nm波长检测。MNZ的LOD为3μg/kg,MNZOH为5μg/kg;MNZ平均绝对回收率为81%~93%,MNZOH为79%;CV分别为3.3%和3.2%。

上一篇:硝基咪唑类药物测定方法——气相色谱-质谱法

下一篇:硝基咪唑类药物测定方法——液相色谱-质谱法

食品安全检测服务联系电话:13613841283

郑重声明:部分文章来源于网络,仅作为参考,如果网站中图片和文字侵犯了您的版权,请联系我们处理!

标签:

食品安全网https://www.food12331.com

上一篇:硝基咪唑类药物测定方法——液相色谱-质谱法

下一篇:返回列表

相关推荐

推荐阅读

图文欣赏

返回顶部