液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量

时间：2023-03-24 23:29:17来源：food栏目：食品快速检测阅读：

液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

16.2.2.1 适用范围

适用于蜂蜜中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的液相色谱-串联质谱测定。方法检出限：甲硝唑检出限为0.1μg/kg；洛硝哒唑和二甲硝咪唑检出限均为0.2μg/kg。

16.2.2.2 方法原理

蜂蜜中三种硝基咪唑类药物残留用乙酸乙酯提取，提取液浓缩后，经过BAKERBOND Carboxylic Acid固相萃取柱净化，液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。方法检出限：甲硝唑检出限为0.1 μg/kg；洛硝哒唑和二甲硝咪唑检出限均为0.2μg/kg。

16.2.2.3 试剂和材料

甲醇、乙腈、乙酸乙酯：色谱纯；甲酸：优级纯；无水硫酸钠：分析纯。在650℃马弗炉中灼烧6h，储存于干燥器中。

洗脱剂：甲醇+乙腈+0.1%甲酸水(40+18+42，v/v/v)。

甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑标准物质：纯度≥98%。

甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑标准储备溶液：1.0mg/mL。准确称取适量的甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑标准物质，分别用甲醇配成标准储备液。储备液在低于4℃可保存2个月。

甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑混合标准工作溶液A和B：根据需要吸取适量甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑标准储备溶液，用甲醇稀释成甲硝唑为1.0μg/mL，洛硝哒唑和二甲硝咪唑均为2.0μg/mL的混合标准工作溶液A。再吸取适量混合标准工作溶液A用甲醇稀释成甲硝唑为0.010μg/mL，洛硝哒唑和二甲硝咪唑均为0.020μg/mL的混合标准工作溶液B。混合标准工作溶液A和B应现用现配。

甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑混合基质标准工作溶液：根据需要吸取适量甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑混合标准工作溶液A和B，用空白样品提取液稀释成浓度分别为0.25ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL的混合基质标准工作溶液。混合基质标准工作溶液应现用现配。

BAKERBOND Carboxylic Acid固相萃取柱或相当者：500mg，3mL。使用前用4mL乙酸乙酯预处理，保持柱体湿润。

16.2.2.4仪器和设备

液相色谱_串联质谱仪：配有电喷雾离子源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；液体混匀器；固相萃取真空装置；振荡器；具塞玻璃离心管：50mL；真空泵：真空度应达到80kPa；离心机；旋转蒸发器；刻度样品管：5mL；梨形瓶：150mL；简型漏斗。

16.2.2.5样品前处理

(1)试样制备

对无结晶的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结晶的样品，在密闭情况下，置于不超过60℃的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记。将试样于常温下保存。

(2)提取

称取10g试样(精确到0.01g)置于50mL具塞玻璃离心管中，加入10mL水，在液体混匀器上混匀，加20mL乙酸乙酯，于振荡器上振荡20min，以3000r/min离心5min，取上清液过盛有25g无水硫酸钠简形漏斗至梨形瓶中。再用20mL乙酸乙酯提取一次，过无水硫酸钠筒形漏斗，合并上清液，用旋转蒸发器于45℃水浴上减压蒸发至约2mL，待净化。

(3)净化

将上述浓缩液移至Carboxylic Acid固相萃取柱中，再分别用4mL乙酸乙酯和4mL乙腈洗涤梨形瓶和萃取柱，弃去全部流出液。在65kPa的负压下，减压抽干萃取柱2min，用2mL洗脱剂以≤3mL/min流速洗脱，收集洗脱液于5mL刻度样品管中，用洗脱剂定容至2mL，过0.20μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。

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