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液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆及冻干粉中9种硝基咪唑类药物残留量

时间:2023-03-24 23:23:09来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆及冻干粉中9种硝基咪唑类药物残留量

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

16.2.3.1 适用范围

适用于蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑、替硝唑、洛硝哒唑、特尼哒唑、异丙硝唑,以及羟基化甲硝唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留的液相色谱-串联质谱法测定。蜂王浆检出限:0.5μg/kg,冻干粉检出限:1.0μg/kg。

16.2.3.2 方法原理

蜂王浆及冻干粉中甲硝唑、地美硝唑、替硝唑、洛硝哒唑、特尼哒唑、异丙硝唑,以及羟基化甲硝唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑9种硝基咪唑类药物残留,用乙酸钠缓冲液溶解,乙酸乙酯进行液-液萃取,经过旋转蒸干后,加入四氯化碳和含酸水溶液,离心后取.上层溶液,液相色谱-串联质谱测定。

16.2.3.3 试剂和材料

乙腈、甲醇、乙酸乙酯、甲酸:色谱纯;四氯化碳、乙酸钠:分析纯甲硝唑、地美硝唑、替硝唑、洛硝哒唑、特尼哒唑、异丙硝唑,以及羟基化甲硝唑、羟基化异丙硝唑、2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑标准物质纯度≥98%。内标物为氘代2-羟甲基-1-甲基化-5-硝咪唑(HMMNI-D3;CAS:8061-52-7)、氘代羟基化异丙硝唑(IPZ-OH-D3;CAS:8061-52-7);氘代物质纯度≥95%。

标准储备溶液:1000μg/mL。准确称取10.0mg±0.05mg各标准物质,用甲醇溶解于10mL棕色容量瓶中(可放置于超声波清洗器数分钟促进溶解),定容后配成为1000μg/mL浓度的标准储备液;将储备液置于-20℃冰箱中保存备用。

标准中间溶液:100ng/mL。可将标准储备溶液室温下放置5min,使用时用乙腈稀释至所需浓度,临用临配。

乙酸钠缓冲溶液:0.1mol/L.准确称取8.204g无水乙酸钠,加入5.83mL冰乙酸定容到1000mL容量瓶中,超声混合并脱气15min后,于液相色谱流动相瓶中备用。

甲酸水溶液:0.1%。准确移取1mL甲酸,用水定容到1000mL容量瓶中,超声混合并脱气15min后,于液相色谱流动相瓶中备用。

基质混合标准工作液:根据标准物质的灵敏度和仪器线性范围,吸取一定量的中间浓度混合标准液,用空白样品提取液配制成系列浓度的基质混合标准工作液。临用临配。

16.2.3.4 仪器和设备

液相色谱-串联杆质谱仪:配有大气压化学电离源(或与之等效电离源);高效液相色谱配有在线脱气机、低残留自动进样器、可控温柱温箱和高精度混合泵;电子分析天平:感量0.1mg和10mg;冷冻离心机:速度可达4000r/min和13000r/min;氮吹仪:水浴和加热控温;台式分散仪;旋转浓缩仪:带真空蒸发和循环冷却水;超纯水器;超声波清洗器;多功能食品粉碎机;旋涡混合仪;鸡心瓶:125mL;离心管:15mL和50mL;聚四氟乙烯材质;容量瓶:10mL和1000mL。

16.2.3.5样品前处理

(1)试样制备

将液体、浆状、粉状的样品充分混合均匀;将低温保存的固样品进行粉碎磨细后供检测。必要时将实验室样品用四分法进行缩分。根据样品的性状和保存要求将样品保存在适当的环境中避免变质。将试样于-20℃冰箱中保存备用。

(2)提取

称取约2.5~5.0g试样(蜂王浆称量5.0g±0.2g;冻干粉称量2.5g±0.2g) 于50 mL离心管中,分别添加氘代标示物HMMNI-D .IPZ-OH-D3 100 μL,加入20 mL乙酸钠溶液充分涡旋振荡提取1 min。再加入20 mL乙酸乙酯,经过涡旋、液液萃取,将乙酸乙酯层全部移入鸡心旋蒸瓶,重复上述操作,合并三次乙酸乙酯提取液于鸡心旋蒸瓶,在40℃以下浓缩近干,除去溶剂。

(3)净化

鸡心旋蒸瓶残渣用1 mL四氯化碳和1 mL甲酸水溶液溶解,充分涡旋1 min。吸取上层水溶液,用微孔过滤膜(0.2 μm)过滤,此为试验溶液。

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