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牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量测定分析条件的选择

时间:2023-03-24 23:17:09来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量测定分析条件的选择

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

15.2.2.7分析条件的选择

(1)前处理方法的选择

1)提取溶剂的选择

QCA和MQCA等代谢物在牛奶和奶粉中与蛋白质以结合态存在,通常可采用酸水解、碱水解或酶解的方式将目标化合物与蛋白组织分离,本研究分别采用0.1mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4)直接均质提取,用甲酸酶解,以及用乙腈+水(1+1,v/v)提取相比较,其中0.1mol/LEDTA-Mcllvaine 缓冲溶液回收率偏低,小于50%;乙腈+水(1+1,v/v)提取则用量比较大,操作繁琐,而且分离效果不是很好;只有酶解的效果最好,不仅反应条件最温和,且与奶制品分离最为彻底。温度和pH对酶的生物活性影响极大,所以本方法选用Protease蛋白酶进行酶解,Protease在pH 8.5、温度47℃时活性最强。酶解之前,先在样品中加0.6%的甲酸溶液,置于47℃空气浴中1h,使牛奶和奶粉中天然存在的酶失活;然后用Tris缓冲溶液调节pH,加入Protease蛋白酶,置于47℃空气浴中过夜16~18h。

2)不同pH比较

本实验比较了在不同pH条件下的净化效果,结果表明,在pH=6~7偏酸性条件下效果最好,相比之下,pH<5和pH>8条件下的回收率都偏低。

3)固相萃取柱选择

在样品溶液中加入0.3mol/L HCI,使酶解液酸化后,采用阴离子交换固相萃取柱进行净化,本研究对比了Bond Elute Certify II 和Oasis MAX两种商用SPE柱的效果,结果表明Bond Elute Certify II在洗脱之后,回收率低于30%,挂柱效果明显较差。而Oasis MAX的净化效果和回收率优于前者,回收率可以达到60%以上。本研究对固相萃取所用溶液、流速控制、淋洗和被测物的洗脱等条件进行优化,根据化合物性质,用含2%甲酸的乙酸乙酯洗脱QCA和MQCA。

15.2.2.8 线性范围和测定低限

在上述确定的仪器检测条件下,取一系列标准溶液(n=8),以分析化合物和内标化合物的峰面积比为Y轴,以分析化合物和内标化合物的浓度比为X轴作标准曲线,结果表明,2种分析化合物的浓度与峰面积值呈现良好的线性关系,见表15-8。

表15-8 各分析化合物浓度与峰面积的线性关系

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