液相色谱-四极杆-飞行质谱法测定蜂蜜中40种兽药多组分残留

[db:作者] / 2022-12-27 00:00

2.3.2.1 适用范围

适用于蜂蜜样品中40种抗生素类兽药液相色谱-四极杆-飞行质谱(LC-Q-TOFMS)的测定。86.9%的化合物回收率在70%～120%之间，并且在不同种类蜂蜜中回收率结果无明显差异。方法重复性和重现性均低于20%。

22.3.2.2 方法原理

蜂蜜样品中抗生素类药物残留用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液稀释，5%醋酸乙腈提取，离心后，上清液用NH2吸附剂净化，氮吹浓缩至近干，残渣用甲酸水和乙腈混合溶液溶解，样品溶液供液相色谱-四极杆-飞行质谱仪测定，外标法定量。

表22-7 55种兽药在三种基质下的回收率，重复性和重现性

22.3.2.3试剂和材料

乙腈、甲醇、甲酸、异丙醇、正已烷：色谱纯；冰醋酸、二甲亚砜、氯化钠、无水硫酸钠、无水硫酸镁、乙酸铵：分析纯。

克林霉素、交沙霉素、罗红霉素、泰妙菌素、泰乐菌素、环丙沙星、达氟沙星、二氟沙星、依诺沙星、恩诺沙星、氟罗沙星、氟甲喹、洛美沙星、麻保沙星、萘啶酸、诺氟沙星、氧氟沙星、奥比沙星、吡哌酸、司帕沙星、苯甲酰磺胺、磺胺氯哒嗪、磺胺嘧啶、磺胺二甲氧嗪、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺甲嗯唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺吡啶、磺胺喹嗯啉、磺胺噻唑、磺胺二甲异唑、金霉素、地美环素、强力霉素、土霉素、四环素标准物质：纯度≥99%。

40种兽药标准储备溶液：准确称取适量的每种兽药标准物质，用甲醇配成10mg/mL的标准储备溶液，该溶液在4℃保存。

基质混合标准工作溶液：根据每种兽药的灵敏度和仪器线性范围用空白样品提取液配成不同浓度的基质混合标准工作溶液，基质混合标准工作溶液在4℃保存。

22.3.2.4仪器和设备

液相色谱-四极杆-飞行质谱仪：配有电喷雾离子源。振荡器；涡旋混合器；高速冷冻离心机；氮吹浓缩仪；超声波清洗器。分析天平：感量0.1mg，0.01g。移液器：0.2mL，1mL，2mL。样品瓶：2mL，带聚四氟乙烯旋盖。

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