中国冷链物流网

蜂蜜中40种兽药多组分残留测定分析条件的选择—样品前处理方法的优化

时间:2023-03-24 19:53:36来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

蜂蜜中40种兽药多组分残留测定分析条件的选择—样品前处理方法的优化

[db:作者] / 2022-12-27 00:00

2.3.2.7 分析条件的选择

(1)样品前处理方法的优化

蜂蜜是一种富含大量糖类,色素和其他物质的复杂基质。因此在LC-Q-TOF/MS检测前,萃取,净化和浓缩等步骤必不可少。而由于蜂蜜是一种过饱和的糖溶液,因此样品的稀释和溶解对前处理方法尤为重要。0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲盐溶液是一个较为理想的选择,这是由于其可以避免大环内酯类和四环素类药物与金属离子结合,从而提高前处理方法的回收率。Na2EDTA-Mcllvaine缓冲盐溶液被广泛用于四环素和喹诺酮类药物的萃取过程中。实验对Na2EDTA-Mcllvaine缓冲盐溶液的pH进行了探讨,结果发现在pH=4时取得了最优的结果,平均回收率为86.4%。

此外,乙腈由于具有共提物低和蛋白沉降作用好的等特点,被广泛应用于QuEChERs方法中,此外酸性条件下的乙腈可以进-步改善萃取的效率。实验对0%~5%醋酸乙腈溶液进行了考察,结果表明5%酸乙腈溶液取得了最好的回收率结果,特别是对于喹诺酮类和四环素类兽药。如图22-36所示,随着酸度的提高,回收率也呈增加的趋势。例如,四环素的回收率从39.7%增加到79.5%,依诺沙星的回收率从51.7%增加到72.1%。

图22-36 酸度对回收率结果的影响(n=3,Mean±SD)

对于目标化合物在水相和有机相之间的分配,QuEChERS方法主要通过盐析过程来实现。在农药残留检测中,MgSO4被用于吸附样品中大量的水。然而,实验结果表明MgSO4会显著降低喹诺酮类,四环素类和大环内酯类善药的回收率。如图22-37所示,四环素类,喹诺酮类和大环内酯类兽药的回收率分别降低了24.8%、7.9%和10.6%。因此,相比而言,Na2SO4是一个更好选择。

在QuEChERS方法中,石墨化碳用于去除色素类共提物,PSA、氨丙基(NH2)常用于吸附极性有机酸、糖类等,而C18用于去除肉类和鱼等基质中的脂类等非极性共提物。对于蜂蜜基质,其含有较高浓度的糖,有机酸等干扰物质,因此,PSA、NH2更为适合作为本研究的吸附剂,通过添加回收率实验发现,采用NH2吸附剂的回收率效果较好。特别是对于四环素类兽药,其回收率结果明显高于PSA吸附剂,见图22-38。因此,最终确定吸附剂为NH2。

图22-37 MgSO4和Na2SO4对回收率结果的影响

图22-38 NH2和PSA对回收率结果的影响(n=3,Mean±SD)

此外,实验还进一步考察了吸附剂用量对回收率结果的影响,实验在100~400mg条件下进行了考察。如图22-39所示,在吸附剂用量为200mg时达到了最好的回收率结果,之后随着吸附剂用量的增加,回收率呈现降低的趋势。

图22-39 不同吸附剂用量对回收率的影响

百检网就是一家权威的食品检测机构,提供各种检测需求服务,有任何疑问欢迎电联或者在线咨询客服。

上一篇:蜂蜜中40种兽药多组分残留测定步骤

下一篇:聚合氯化硫酸铁(PFCS)的物化性质和制备方法

食品安全检测服务联系电话:13613841283

郑重声明:部分文章来源于网络,仅作为参考,如果网站中图片和文字侵犯了您的版权,请联系我们处理!

标签:

食品安全网https://www.food12331.com

上一篇:聚合氯化硫酸铁(PFCS)的物化性质和制备方法

下一篇:返回列表

相关推荐

推荐阅读

图文欣赏

返回顶部