F691 改性检测制备方法（一）

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

F691粉是华南理工大学开发的一种天然高分子植物胶粉，它含有50%左右纤维素，20%左右水溶性多聚糖，30%左右木质素和丹宁，起絮凝作用的成分主要是皮、茎、叶等细胞中的黏胶状多聚糖(主要是阿拉伯半乳聚糖)，它约占干木料的20%，是一种非离子型高分子絮凝剂，相对分子质量为(15～30)×104。F691原料本身为具有一定的支链的线性高分子，在水中有一定的溶解性，分子中含有—CONH2、—OH等活性基团，用作非离子型天然高分子絮凝剂具有一定的絮凝能力，但是其水溶性和絮凝能力还不够，仍须进行改性。华南理工大学化工所在此方面做了大量工作，先后开发出CG系列、FIQ系列、FNQ系列和SFC系列等，它们被广泛应用于城市污水、循环冷却水、油田污水、有机废水、高岭土悬浊液、造纸污泥脱水、造纸抄纸白水和表面活性剂废水等的处理中。

[制备方法]

(1)FP-C的制备

将F691胶借助于季铵化试剂同喹啉反应可制得聚氮杂环季铵盐药剂FP-C，其结构式如图3-22(a)所示。

(2) FA-C的制备

将F691胶借助于季铵化试剂同吖啶反应可制得FA-C。而吖啶同盐酸的反应产物吖淀盐酸盐为水不溶物，因此制备季铵盐醚化剂时，须先将吖啶与环氧氯丙烷在少量醇类溶剂中，在50℃下先制成溶液，再加入HCI溶液，从而制得吖啶的季铵盐醚化剂，该醚化剂在碱性条件下同F691胶反应，首次制得吖啶的聚氮杂环季铵盐，其结构式如图3-22(b)所示。

图3-22 FP-C和FA-C的结构式

(3) FI-C的制备

将F691胶借助于季铵化试剂同咪唑反应可制得聚氮杂环季铵盐药剂FI-C，其结构式如下：

(4) FBI-C的制备

将F691胶借助于季铵化试剂同苯并眯唑反应可制得聚氮杂环季铵盐药剂FBI-C，其结构式如下：

(5) FNP-C的制备

药剂FNP-C的制备分两步进行，首先合成季铵盐醚试剂；然后用合成的季铵盐醚试剂与F691粉发生醚化反应，生成多功能水处理剂FNP-C。

根据制备反应的化学原理，首先将吡啶酸化，制得吡啶盐。即将等摩尔的吡啶缓慢地加入等摩尔地盐酸中。因为该过程为强烈放热反应，在制备中应控制反应速度，并同时冷却反应产物。

在制得的吡啶盐中，控制适当反应温度，缓慢滴加等摩尔的环氧氯丙烷，并不断搅拌，反应熟化24h后，即制得吡啶季铵盐醚试剂。

在反应器中首先放入定量的F691粉，然后再加入分散剂(如乙醇)，使F691粉分散及湿润，不然F691粉在后续反应中很容易产生不参加反应的粉团(鱼眼)。F691粉湿润分散后，加入适量的25%的氢氧化钠，不断搅拌反应物料，对其进行碱化处理0.5h。F691粉碱化处理后，即加入吡啶季铵盐醚试剂及少量催化剂，进行醚化反应，控制适宜的醚化反应时间及反应温度，并不断搅拌反应物料。反应完毕后，加入大量的水及稳定剂，调节产品的有效浓度为10%(以F691粉计)，并在一定的温度下进行熟化反应，即可制得FNP-C的产品。为了增强药剂的杀菌能力，在加入大量水及稳定剂的同时，复配加入适量的杀菌剂1227，即得具有较强杀菌作用的产品FNP-CC。

综合考虑产品的黏度与产品取代度这两项性能，通过正交实验可得其最佳的反应条件为：反应温度为50℃，反应时间为2h，醚化剂的投料摩尔比为2，醚化催化剂氢氧化钠对F691粉的投加摩尔比为1.2，碱化时间30min，熟化反应时间大于2h，熟化反应温度为50～60℃。

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