F691 改性检测制备方法（二）

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

(6) FQ-C的制备

制备FQ-C是按F691粉中每-单糖结构作为一个反应单元，反应步骤分两步进行，首先是将喹啉转化成喹啉盐酸，再与环氧丙烷反应制得季铵盐醚化剂，然后F691粉再与季铵盐醚化剂进行季铵化反应，制得棕黄色胶状体产物，它是纤维素、多聚糖、葡萄糖等组分的季铵盐衍生物，平均相对分子质量为8×105。

将F691胶借助于季铵化试剂同吡啶反应可制得FQ-C。制备时以F691为主要原料，反应过程如下，喹啉为碱性物质，可同盐酸在常温常压下反应，反应产物再同3-氯-1，2-环氧丙烷在常温常压下反应得到季铵盐醚化剂。将F691粉同上述产物在碱性条件(加入NaOH，使pH>7.2)下，各反应的物质的量1：1，在55℃下进行醚化反应，即得产品FQ-C。具体过程如下。

①碱性的喹啉同盐酸反应得喹啉盐酸盐，反应式为：

②喹啉盐酸盐同季铵化试剂3-氯-1，2环氧丙烷反应得季铵盐醚化剂，反应式如下：

③F691胶同季铵盐醚化剂在碱性条件下进行醚化反应制得产品FQ-C，反应式为：

注：以上反应式中的R-OH为F胶所含纤维素、多聚糖等。

(7) FIQ-C的制备

以F691粉为原料，与异喹啉进行化学改性，制备成阳离子型季铵盐絮凝剂。其改性过程如下所示：

注：Rel(OH)s为F691粉高分子链的结构单元。

在一定量F691粉中，加入95%乙醇润湿分散，在搅拌下加入30%的NaOH碱化30min，然后加入季铵盐醚化剂，在水浴50℃下反应3h，即可制得阳离子絮凝剂FIQ-C，其平均相对分子质量约为10%。其最佳制备条件为：氢氧化钠(30%)/F691(质量比)=0.8，醚化剂/F691(摩尔比)=1.2，反应温度50℃，反应时间3h。

(8)FNQD的制备

取定量的F691粉加入95%乙醇润湿分散，继而加入定量20% NaOH于反应器中碱化30min，然后加入季铵盐醚化剂(由一定体积的浓盐酸、相应体积的喹啉溶液以及一定体积的环氧氯丙烷反应而成)，在50℃下反应3h，反应完毕降温、洗涤，用蒸馏水调节至有效成分10%(以F691粉计)，制得胶状FNQD，其平均相对分子质量约为8×105。

合成天然高分子改性阳离子絮凝剂FNQD的最佳反应条件为：NaOH(20%，质量分数)/F691质量比=1，醚化剂/F691质量比=1.5，反应温度50℃，反应时间3h。

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