2，5-二氯苯甲酸的质量检验

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

3.2，5-二氯苯甲酸

4.技术配方(质量，份)

5.主要设备

反应釜，水洗锅，蒸馏釜，重结晶锅，过滤器，干燥箱。

6.生产工艺

在反应釜中加入480份(质量)四氯化碳，迅速投入15份无水三氯化铝，水浴加热至80℃，搅拌缓慢滴加150份对二氯苯和480份四氯化碳混合液，以加入速度控制反应温度在80～90℃。加毕，加热回流反应2h。然后，在不断搅拌下滴加1000份10%的二氯化锌水溶液，搅拌回流1h，使其充分水解。冷却后，水解物静置分层，分出上层(水层)，用CC14萃取水层。萃取液与反应液的下层(CC14层)混合，水洗涤3次以除去无机杂质。脱水后回收CCl4，浓缩结晶得2，5-二氯苯甲酸粗品。用水重结晶，过滤、干燥得2，5-二氯苯甲酸纯品。

7.实验室制法

在1000mL圆底烧瓶中，加入20g 3，5-二氯甲苯、60g高锰酸钾和20g碳酸钠的150mL水溶液，加热回流约3h(高锰酸钾的颜色消失)。冷却后用稀释一倍的硫酸酸化，加草酸至二氧化锰全溶，抽滤，冷水洗涤。用水重结晶，烘干得2，5-二氯苯甲酸。

8.产品标准

9.质量检验

含量测定如下：

(1)试剂。0.1mol/L氢氧化钠标准溶液；95%乙醇溶液；酚酞指示剂(19%乙醇溶液)。

(2)测定。称取0.7g样品(称准至0.0002g)置于150mL锥形瓶中，加13mL 95%乙醇，待样品全部溶解后，加12mL水，摇匀，加入3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到微红色30s不消失为终点。同时做一空白实验。

式中：V1——滴定样品耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

V2——空白实验耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

G——样品质量，g。

10.产品用途

有机合成中间体。用于农药，如除草剂豆科威、地草平等的制造。另外，用它与矿物油配成的清洗剂，具有优良的清洗、冷却和润滑性能。

11.安全措施

(1)本品有毒。生产中使用的四氯化碳、二氯苯均有毒，所以设备应密闭，车间保持良好的通风状态。操作人员应穿戴劳保用品。

(2)烷基化反应应注意控制反应温度不宜超过90℃，否则，降低产品收率和质量。

(3)密封储于阴凉、干燥处。按有毒化学品的规定储运。

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