十一烯酸生产工艺及质量检验

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

6. 生产工艺

(1)将200kg蓖麻油、40kg甲醇和0.2～1.0kg固体烧碱投入酯交换反应釜中。于30～35℃下进行酯交换反应，搅拌反应7h后压入中和锅。

(2)将酯交换产物用稀硫酸中和至pH=2～3，蒸馏回收多余的甲醇。静置、分层。上层为蓖麻油酸甲酯，下层为甘油的水溶液。上层用水洗涤至中性，下层减压蒸馏回收甘油。

(3)将蓖麻油甲酯预热到180℃，与过热蒸气(550℃)混合，通过550～560℃的裂解炉进行裂解。裂解后，气体经过冷凝后分层。上层为裂解产物，下层为水。经减压蒸馏，分三段收集馏分：

(4)将130～140℃/(10～20)×133.3Pa的馏分(十一烯酸甲酯)与烧碱溶液于90～95℃下皂化。皂化过程中，蒸气通过冷凝器冷凝成为液体，流入储槽(主要是水和甲醇)。皂化锅内为十一烯酸钠。

(5)将十一烯酸钠加硫酸酸化至pH为2～3，得到粗的十一烯酸。水洗后减压精馏得到十一烯酸。不同压力下十一烯酸的沸点如下：

7.实验室制法

在装有减压蒸馏装置的3000mL蒸馏烧瓶中，放入1000mL蓖麻油，在500×133.2Pa下，加强热，当馏头达400℃时，在20～30min内蒸完。在残留物变成发泡团块之前，收集约580mL馏分。再将此馏出物进行分馏，可得250mL庚醛和120mL十一烯酸。若前步蒸馏较慢，则两者产量均低。十一烯酸可通过再次分馏提纯。

8. 产品标准

9.质量检验

1)含量测定

准确称取十一烯酸0.5～0.6g，置于250mL三角烧瓶中，加入25mL95%乙醇，待试样溶解后加入5滴酚酞指示剂，用0.1mol/L KOH/乙醇标准溶液滴定至终点。同时做空白实验。

式中，c—KOH/乙醇标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V1—滴定样品时耗用KOH标准溶液的体积，mL；

V2—空白实验时耗用KOH标准溶液的体积，mL；

G—样品质量，g。

2)碘值测定

按GB5532的方法进行。

(1)韦氏碘液配制。取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g，分别溶于冰醋酸中，合并两液后，再用冰醋酸稀释至1000mL，储于棕色瓶中备用。

(2)测定。称取0.18～0.22g试样(准确至0.0002g)，置于碘值瓶中，加入20mL氯仿溶解，加25mL韦氏碘液，立即加塞(塞和瓶口均涂以KI溶液，以防止碘挥发)，摇匀后，于20℃±5℃条件下暗处静置1h，到时立即加入20mL 15% KI溶液和100mL水，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入1.0mL 0.5%的淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。在相同条件下，做两个空白实验，取平均值作计算用。

式中：c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

V1——空白实验用去硫代硫酸钠溶液的体积，mL；

V2——样品耗用硫代硫酸钠溶液的体积，mL；

G——试样质量，g。

10.产品用途

十一烯酸是合成香料的重要原料，如合成麝香酮、y-十一内酯、聚十五内酯等；也用作抗生素和抗霉素药物(如脚气灵)的原料。

11.安全措施

(1)甲醇蒸气有毒，设备必须密闭，防止甲醇外逸。

(2)裂解温度高，容易使有机物炭化。碳化物有时将管道堵塞，注意定期疏通管道。

(3)本品低毒，有弱刺激性，大白鼠口服LD30为2500mg/kg。操作人员应穿戴劳保用品。

(4)采用铝桶或塑料桶包装，按一般化工品储运。

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