2-氯-4-硝基苯甲酸的生产工艺和检测用途

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

2-氯-4-硝基苯甲酸(2-chloro-4-nitrobenzonic acid)又称邻氯对硝基苯甲酸，分子式为C7H4CINO4，分子量为201.57，结构式为

1.产品性能

白色或淡黄色针状或粉末结晶；有毒，有刺激性；熔点142～143℃(或139～141℃)；溶于热水、乙醇及热苯。

2.生产原理

对硝基甲苯氯化后，再用高锰酸钾氧化得到产品。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

氯化反应釜，洗涤釜，氯化氢吸收塔，离心机，氧化釜，中和析晶釜干燥器。

6.生产工艺

将485kg对硝基甲苯投入氯化反应釜中，加热至70℃，加入三氯化铁16kg。自然降温至60℃通氯气，控制温度在60℃左右。大约通入291kg氯气后，停止通氯气，升温至80℃，保温2h。然后将反应物料转移至预先加有盐酸及热水的洗涤釜中，保持室温在65℃以上，搅拌30min，静置2h。分层后，弃去水层，以冷水洗涤。再加入热水，用碳酸钠中和至pH为8～9。分去水层，以65℃热水洗涤后，降温结晶、过滤、水洗、离心得2-氯-4-硝基甲苯。

在氧化反应釜中，投入1800L水和60kg氢氧化钠，在搅拌下加入2-氯-4-硝基甲苯80kg，加热回流，分次加入170kg高锰酸钾。加毕，回流50min，放冷。滤去二氯化锰，以少量水洗涤，搅拌，冷却，用盐酸调pH为1。冷至25℃以下，结晶，离心。结晶用冷水洗涤，于80℃下干燥得成品。两步总收率为70%。

7.产品标准

8.质量检验

含量测定：用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定，酚酞作指示剂。

式中：c——氢氧化钾标准溶液的摩尔浓度，mo/L；

V——样品耗用氢氧化钾标准溶液的体积，mL；

G——试样质量，g。

9.产品用途

药物合成中间体，如用于合成利凡诺；也可用作消毒防腐剂。

10.安全措施

(1)原料对硝基甲苯和氯气有毒，产品属有机毒品，生产设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用具，车间内保持良好通风状态。氯化反应尾气要用水吸收。

(2)产品属有毒易爆品，采用衬塑铁桶包装，密封储存于阴凉、干燥处，严防烟火与撞击，防热、防晒。

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