4-氯萘-1，8-二甲酸酐测定性能和工艺流程

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

4-氯萘-1，8-二甲酸酐(4-chloronaphthalene-1，8-dicarboxylic anhydride)分子式为C12H5O3Cl，分子量为232.63，结构式为

1.产品性能

淡黄色结晶；熔点222℃，不溶于水，略溶于氯苯、乙二醇甲醚；有毒；对皮肤有刺激性。

2.生产原理

在氢氧化钠溶液中，1，8-禁二甲酸酐与氯反应发生氯代，得到4-氯杂-1，8-二甲酸酐。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

氯化反应釜，过滤器，储槽，干燥器。

6.生产工艺

在氯化反应釜中，加入2000L水和158kg1，8-萘二甲酸酐。搅拌下加入240kg 30%液碱。溶解后冷却至室温，用乙酸调pH至7～7.5。向氯化釜中反应液通入氯气，其间不断滴加10%液碱，以控制反应物料pH始终保持7.0～7.5，直至氯化完全。向反应液中加入2%～5%活性炭，搅拌下加热脱色，过滤弃去炭渣。滤液用盐酸酸化至pH为2，冷却析晶。过滤，滤饼用水洗涤，于120℃下干燥，得到淡黄色固体产品约100kg。

7.产品标准

8.质量检验

1)熔点测定

将干燥的样品置于玛瑙研钵中研细，然后装入一端封闭的清洁干燥的毛细管中。经直立的投掷管投掷十余次，至毛细管中试样紧缩为2～3mm高，并立即将上端熔封。缓缓加热传热液，待温度升至距预测试样熔点前约20℃时，将装有试样的毛细管附着于温度计上。此时注意使试样层面与温度计水银球的中部在同一高度。插入传热液中，并以每分钟2℃升温，待温度升至距预熔点前约10℃时，以每分钟1℃±0.1℃升温。这时要细心观察试样在毛细管中的变化情况。当试样收缩，开始熔化，即为样品初熔点。

2)含量测定

准确称取2.0g样品，置于300mL锥形瓶中，加入80mL煮沸过的蒸馏水，加热熔解，然后迅速冷却，加入2滴1%酚酞指示剂，用0.5mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。

含量(%)=cV×0.1163/G×100%

式中：c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，moL；

V——样品耗用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

G——样品质量，g。

9.产品用途

用作染料中间体，可用于生产荧光黄、荧光橙等染料。

10.安全措施

(1)原料1，8-萘二甲酸酐有毒，能刺激眼、黏膜和呼吸道。氯气为无机剧毒气体，氯化设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用具，车间内加强通风。

(2)本产品有毒，采用铁桶密封包装，储存于阴凉、干燥处，按有毒化学品规定储运。

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