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2-甲基-5-硝基苯胺的生产工艺和检测标准

时间:2023-03-25 10:30:42来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

2-甲基-5-硝基苯胺的生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

6.生产工艺

1)成盐

从计量槽将98%浓硫酸放入硝化锅中,温度冷却至0~25℃,搅拌下加入邻甲基苯胺,维持此温度,搅拌至完全溶解为止。

2)硝化

开启冷冻机,将成盐物料降温至-10℃左右,在搅拌下加入98%硝酸进行硝化反应。维持-10~0℃继续搅拌至反应完全。

3)稀释

在稀释锅中先放入水,在搅拌下加入硝化物料,温度控制在70℃左右,加完物料后降温至25℃。经离心机过滤。

4)水解

在水解锅中先放入氨水,当温度在55~65℃时,缓慢加入物料滤饼。搅拌均匀后放入吸滤器过滤。滤液送回收工段回收硫铵,滤饼用水洗净,放入干燥箱中于60~65℃干燥,即得成品。

7.产品标准

8.质量检验

含量测定如下:

称取在50~60℃烘干至恒量的样品2g(称准至0.001g),放入800mL烧杯中,加入25mL浓盐酸和200mL蒸馏水,待完全溶解(必要时微热)后,加200mL蒸馏水和20mL溴化钾。将烧杯移入冰浴中,冷却至5℃以下,用0.5mol/L亚硝酸钠溶液滴定,用碘化钾-淀粉试纸检验终点。滴一滴反应液于试纸上呈微蓝色时,即停止滴加亚硝酸钠溶液。搅拌5min后,再做检验。若反应液对试纸仍呈蓝色,即为终点。同时做空白实验。色基含量x(%)按下式计算:

式中:V——试样所耗用的亚硝酸钠溶液的体积,mL;

V1——空白实验所耗用的亚硝酸钠的体积,mL;

c——滴定用亚硝酸钠溶液的摩尔浓度,mol/L;

m——样品质量,g。

9.产品用途

主要用于棉织物的染色和印花,与色酚AS或AS-D偶合染大红色(即旗红),也可用于丝绸、黏胶及锦纶织物的染色。还用作有机颜料的中间体。浸染时,显色浴可加食盐10~20g/L。

10.安全措施

(1)原料邻甲苯胺有剧毒,其毒性与苯胺类似,可由呼吸或皮肤吸收引起中毒。设备要密闭,工作场所通风良好。操作人员穿戴防护用具。

(2)产品用内衬塑料袋的铁桶包装,储存于通风,干燥处。按剧毒化学品规定储运。

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