2-溴-4，6-二硝基苯胺的质量检验和检测用途

[db:作者] / 2022-12-06 00:00

2-溴-4，6-二硝基苯胺(2-bromo-4，6-dinitrobenzenamine)又称6-溴-2，4-二硝基苯胺(6-bromo-2，4-dinitroaniline)、2，4-二硝基-6-溴苯胺，分子式为C6H4BrN3O4，分子量为262.02，结构式为

1.产品性能

黄色针状结晶；熔点153～154℃；升华，无沸点；易溶于热水和热丙酮，溶于热乙酸；有毒。

2.实验室制法

在三颈反应烧瓶中，加入溶剂氯苯、2，4-二硝基苯胺和适量的盐酸，搅拌下于室温加入溴，于50～60℃下反应6h，然后用亚硫酸钠除去未反应的溴，经过滤、水洗、干燥后得产品。

3.生产原理

以氯苯为溶剂，2，4-二硝基苯胺与溴发生溴化反应，得到2-溴-4，6-二硝基苯胺。

4.工艺流程

5.技术配方(kg/t)

6.主要设备

反应釜，储槽，过滤器，干燥器。

7.生产工艺

先向反应釜中加入2300L水、385kg 2，4-二硝基苯胺、140kg盐酸和4kg氯苯，搅拌1h后，再于室温下加入231kg溴，在50～55℃反应6h。然后慢慢加入次氯酸钠(折合100%有效氯43.0kg)，保温3h。达终点后，加入亚硫酸钠水溶液(折100% 32～38kg)除去未反应的溴，过滤，用水洗至中性，干燥即得2-溴-4，6-二硝基苯胺约500kg。

8.产品标准

9.质量检验

含量测定：准确称取3.5～4.0g样品，置于400mL烧杯中，加入30mL盐酸及100mL蒸馏水。加热溶解后，加蒸馏水至总体积300mL。将其冷却至0～10℃，一次性加入需要量95%的0.5mol/L亚硝酸钠标准溶液。然后，逐滴滴加0.5mol/L亚硝酸钠标准溶液，直至溶液使碘化钾淀粉试纸呈微蓝色，并且5min后溶液仍使试纸呈微蓝色为终点。于相同条件下做空白实验。

式中：c——亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V1——样品耗用亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；

V2——空白实验耗用亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；

G——试样质量，g。

10.产品用途

用作染料中间体，如用于制造分散藏青2GL。

11.安全措施

(1)原料2，4-二硝基苯胺剧毒，对皮肤和黏膜有强烈刺激性；溴属于一级无机酸性腐蚀品，有毒，能强烈灼伤皮肤，溴蒸气会灼伤黏膜。溴代反应设备应密闭，溴代副产物溴化氢必须用碱吸收。操作人员应穿戴劳保用具。车间内加强通风。

(2)产品有毒，用内衬塑料袋的编织袋包装，储存于阴凉、干燥、通风处，防热、防潮。按有毒化学品规定储运。

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