1-萘酚-4-磺酸测定标准和用途

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

1-萘酚-4-磺酸(1-naphthol-4-sulfonic acid)又称尼文酸(NW acid)、4-羟基-1-萘磺酸(4-hydroxy-l-naphthalene sulfonic acid)，分子式为C10H8O4S，分子量为224.23，结构式为

1.产品性能

无色片状结晶(工业品为白色或灰色浆状物)；有毒；熔点170℃(分解)；易溶于水，其钠盐易溶于水及乙醇，其碱溶液遇三氯化铁呈蓝色。

2.生产原理

4-氨基萘磺酸盐与亚硫酸氢钠在盐酸存在下发生1，4-加成，加成物在碱性中水解得1-萘酚-4-磺酸二钠盐，最后用酸化得1-萘酚-4-磺酸。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

加成反应釜，水解锅，过滤器，储槽，酸化锅。

6.生产工艺

在加成反应釜中加入600L水、300kg硫酸钠和300kg 4-氨基萘磺酸钠。升温至95～100℃后，在1h内分批加入盐酸113kg，在100℃保温2h，经测定达反应终点后继续在100℃保温2h。先在水解锅内加入460kg 30%氢氧化钠，加热到100℃，加入上述加成物料，用碱溶液调节到pH为12，再升温赶走氨气后加入上批生产的酸母液和洗液，经蒸发，密度达到1.262g/cm3 (50℃)，过滤滤去亚硫酸钠。在60～70℃下，水解滤液用65%盐酸酸析至pH为5。过滤，滤液回收套用，滤饼用饱和盐水洗涤得到产品。

7.产品标准

8.质量检验

1-萘酚-4-磺酸含量测定：用称量瓶称取试样10g(称准至0.0002g)，置于400mL烧杯中，加200mL蒸馏水溶解。再加1：1盐酸溶液酸化至刚果红试纸变蓝。加热煮沸，驱尽二氧化硫，冷却至室温，用10%碳酸钠溶液中和至pH为7，倒入500mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀备用。吸取上述配制的溶液100mL，于400mL烧杯中，加热蒸馏水150mL和1：1盐酸溶液20mL。于30.40℃，用0.1mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定至淀粉-碘化钾试纸呈蓝色，保持5min不褪色即为终点。同时做空白实验。

所测两次结果误差不大于0.3%。

式中：V1——滴定试样耗用亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；

V2——空白实验耗用亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；

c——硝酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

G——试样质量，g。

9.产品用途

主要用作偶氮染料中间体，如用于制造直接铜蓝BR、2R、直接紫RB、酸性红B、酸性媒介枣红B。

10.安全措施

(1)生产中使用强酸、强碱和有毒原料，设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用具，车间内加强通风。

(2)本产品有毒，采用衬塑胶合板桶包装，储存于阴凉、通风处，防潮、防晒。按有毒化学品规定储运。

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