1-氨基-4-溴蒽酮-2-磺酸测定标准和用途

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

7.产品标准

8.质量检验

1)总重氮值(干品)的测定

将测定水分后的试样充分磨细后，称取3g(称准至0.0002g)，仔细移入500mL圆底烧瓶中，加入75mL浓硫酸，在沸水浴上加热溶解之。稍冷，用25mL冰醋酸及25mL蒸馏水缓缓加入稀释，然后装上球形冷凝管，加热回流水解lh。冷至室温将溶液全部移入500mL烧杯中，用150mL冰醋酸及30mL蒸馏水缓缓稀释，并将冰醋酸和蒸馏水先混合，再用混合液分次洗涤圆底烧瓶，洗涤液并入烧杯中。将烧杯置于冰浴中冷却至10℃以下，用0.1mol/L亚硝酸钠标准溶液滴定，滴定过程中，保温15℃以下。以碘化钾-淀粉试液在滴液瓷板上测试终点，以2滴蒸馏水1滴试液稀释后，滴入1滴碘化钾-淀粉试液立即显现微蓝色，并能保持2min，即为终点。

空白试验：以75mL浓硫酸、175mL冰醋酸和55mL蒸馏水，温度在15℃以下，做空白滴定(一般0.1mol/L亚硝酸钠耗用数在0.8mL左右，如超过1mL或终点测定不明显时，则冰醋酸应经氧化蒸馏处理后使用)。

式中：V1——滴定时亚硝酸钠标准溶液耗用的体积，mL；

V2——空白实验亚硝酸钠标准溶液耗用的体积，mL；

c——硝酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

G——试样质量，g。

2)(干品)溴氨酸含量的测定

称取测定水分后的试样约3g(称准至0.0002g)，移入1000mL圆底烧瓶中。加蒸馏水300mL，在沸水浴上加热使其溶解后，冷却至室温。准确加入0.083mol/L溴酸钾-溴化钾标准溶液40mL。然后装上125mL分液漏斗，应保持无漏气现象，接上抽真空设备，将瓶内空气抽出(真空度大于700×133.3Pa)，立即关闭分液漏斗旋塞。再从分液漏斗中先后谨慎加入盐酸30mL及蒸馏水30mL，每次加入时留存少许以防空气进入，再在分液漏斗中加入蒸馏水约50mL封口。摇动烧瓶，放置在沸水浴上加热1h。在加热过程中，需经常摇动。加热完毕，冷却至5℃左右，再通过分液漏斗加入10%碘化钾溶液50mL，并振荡使其充分反应后，将烧瓶中溶液全部移入1000mL烧杯中，并用蒸馏水洗瓶，合并洗液总体积600mL左右。在玻璃棒不断搅拌下，以0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，加入2mL1%淀粉溶液作指示剂，直至1滴硫代硫酸钠标准溶液滴入后，溶液明显改变成鲜红色为终点。

式中，c1——亚硝酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V1——测总重氨值时亚硝酸钠标准溶液耗用数减去空白后的净耗用数，即(2)中总重氮值计算式中的(V1-V2)，mL；

c2——溴酸钾-溴化钾标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V2——加入溴酸钾-溴化钾标准溶液的体积，mL；

c3——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

V3——滴定时硫代硫酸钠标准溶液耗用的体积，mL；

G——试样质量，g；

1.016——方法的校正系数。

9.产品用途

溴氨酸是合成蒽醌型分散染料的重要中间体。从溴氨酸出发可以制备分散桃红B3L、分散红BFL、分散蓝S-RL、分散蓝FFB、聚酯士林翠蓝G和聚酯士林灰B等多种分散染料。还可以用于制取还原、酸性、活性等各种染料，是一种用途广泛的中间体。

10.安全措施

(1)生产中使用1-氨基蒽醌、氯磺酸、邻二氯苯、溴等有毒或强腐蚀性原料，生产设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用具，反应物料溅及皮肤应立即用大量水冲洗。车间内保持良好的通风状态。

(2)本产品有毒，采用内衬塑料袋的铁桶包装，储存于阴凉、通风、干燥处，防止曝晒、雨淋。按有毒化学品规定储运。

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