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磺胺类药物残留分析技术(四)

时间:2023-03-25 08:04:33来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

磺胺类药物残留分析技术(四)

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

F.阴离子交换柱

Ito等采用Bond Elut PSASPE柱净化了动物肝脏和肾脏中的10种SAs。样品采用乙酸乙酯提取,蒸干后溶解于5mL乙酸乙酯-正己烷(50+50,v/v),过Bond Elut PSA SPE柱净化,用5mL乙腈-0.05mol/L甲酸铵溶液(20+80,v/v)洗脱,再用HPLC检测。在0.5μg/kg、0.1μg/kg添加水平,方法回收率为70.8%~98.2%,RSD小于7.0%;LOD为0.3ug/kg。

吴银良等到建立了一种鸡肝中7种SAs残留量固相萃取-反相HPLC分析方法。样品用乙酸乙酯提取,经无水硫酸钠除水后,过氨基SPE柱净化,用2mL乙酸乙酯淋洗,真空抽干,再用2mL乙脖-甲醇-水-乙酸混合溶液(2+2+9+0.2,v/v)洗脱,蒸干复溶后,用HPLC-DAD在270nm检测。7种SAs标准曲线的线性回归系数均在0.999以上,线性范围为25~10000ug/L;LOD在8~12ug/kg之间;在50ug/kg、100ug/kg、200ug/kg添加浓度水平下,方法回收率在69.6%~91.3%之间,RSD在4.3%~8.0%之间。张艳等l建立了固相萃取-反相HPLC同时分析动物肌肉中5种SAs残留的方法。样品中加入无水硫酸钠,用乙酸乙酯提取,提取液经氨基SPE柱净化后,用1.5%乙酸乙醇溶液洗脱,洗脱液用HPLC检测。鸡肉和猪肉中5种SAs的加标回收率在73.2%~97.3%之间,RSD在2.5%~11.6%范围内;SM2、SMM和SMZ的LOD和LOQ分别为3ug/kg和10ug/kg,SDM和SQ分别为7ug/kg和25ug/kg。Wu等报道了采用HPLC检测牛奶中8种SAs的残留分析方法。牛奶样品用乙酸乙酯提取,再用氨基SPE柱净化,HPLC-PDA测定。方法回收率在70.5%~89.0%之间,LOD在0.8~1.5ug/L之间。

G.阳离子交换柱

林海丹等建立了HPLC测定鳗鱼及其制品中8种SAs残留量的方法。样品经二氯甲烷提取,氮气吹干,用1.0mL 1%乙酸-甲醇(65+35,v/v)溶解,加3mL正已烷LLP除脂,下层加5%乙酸溶液稀释至3mL,过MCX阳离子SPE柱净化,用2mL 5%乙酸溶液-甲醇(50+50,v/v)淋洗,用10mL5%氨化甲醇洗脱,蒸干复溶后,供HPLC测定,外标法定量。在0.1mg/kg添加水平的回收率为80%~93%,方法LOQ为0.02mg/kg。Di Sabatino等四用丙酮-氯仿(1+1,v/v)提取多种动物肌肉中的10种SAs,经阳离子交换柱净化后,HPLC检测,方法回收率在66.3%~71.5%之间,LOQ为3~14ug/kg。Stubbings等用乙腈提取动物组织中的几类碱性药物(包括SAs),经无水硫酸钠干燥后,用冰醋酸调节酸性,再过强阳离子交换(SCX)SPE柱净化,该方法回收率在53%~104%之间。Forti等到用二氯甲烷-丙酮(50+50,v/v)提取鸡蛋里的10种SAs,提取液用乙酸酸化后,用经丙酮-二氯甲烷-乙酸(47.5+47.5+5,v/v)平衡的阳离子交换SPE柱净化,甲醇-氨水(97.5+2.5,v/v)洗脱,LC-MS/MS测定,以C-SMZ为内标定量。方法回收率在35.8%~107%之间,RSD小于21%;CCa在16.1~20.5ug/kg之间,CCa在16.9~25.7ug/kg之间。Maudens等采用HPLC-FLD检测了蜂蜜中的12种SAs。样品经酸水解,再采用LLP和强阳离子交换SPE柱净化,HPLC-FLD柱后衍生化测定。该方法LOD为1~2ng/g,LOQ为2~5ng/g,线性系数R2大于0.997。Gamba等建立了牛奶中7种SAs的HPLC-DAD方法。样品用氯仿-乙腈混合溶液提取,过阳离子交换SPE柱净化,HPLC-DAD测定。方法CCa在110ug/kg左右,回收率高于56%。

H.联合用柱

Tarbin 等报道了采用LC-MS和GC-MS测定鸡蛋中SAs的残留分析方法。样品用乙腈提取,经乙酸酸化后,先过Bond-Elut SCX柱(已用5%乙酸乙腈活化)净化,甲醇、乙腈依次淋洗,用5%氨化乙腈洗脱,洗脱液在重力作用下再过Bond-Elut SAX柱(已用5%氨水乙腈活化),用5%乙酸乙腈洗脱,蒸干洗脱液,用水复溶,LC-MS检测,或用二氯甲烷复溶,重氮甲烷和五氟丙酸酐衍生化后,GC-MS检测。该方法在100ug/kg和25ug/kg添加水平进行验证,GC-MS回收率在54%~135.5%之间,LC-MS回收率在33%~92%之间。Pang等报道了采用LC-MS/MS测定蜂蛮中16种SAs的残留检测方法。样品用pH2的磷酸溶液溶解提取,先后用阳离子交换SPE柱和HLB柱净化,LC-MS/MS测定。该方法在1.0~300ug/kg添加浓度的回收率为70.9%~102.5%,RSD为2.02%~11.52%;LOQ在1.0~12.0ug/kg之间。吴银良等测定牛奶中9种SAs残留,牛奶样品用磷酸盐缓冲液稀释后,高速离心去除脂肪,再依次过C18 SPE柱和氨基SPE柱净化,HPLC分析。9种SAs的LOD为1.7~2.8ug/L,LOQ为5.7~9.2ug/L;在10μg/L、20ug/L、40μg/L添加水平下,添加回收率为72.1%~88.3%,RSD为2.3%~5.0%。

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