蒽醌-2-磺酸铵的生产工艺和检测标准

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

蒽醌-2-磺酸铵(anthraquinone-2-sulfonic acid ammonium salt)分子式为C14H11NO5S，分子量为305.34，结构式为

1.产品性能

白色固体，溶于水。

2.生产原理

由邻苯甲酰苯甲酸与发烟硫酸作用，经闭环、磺化得到蒽醌-2-磺酸，然后用氨水中和得到蒽醌-2-磺酸铵。

3.工艺流程

4.技术配方(质量，份)

5.主要设备

闭环磺化反应釜，稀释槽，过滤器，中和槽，储槽，吹干机。

6.生产工艺

在闭环磺化反应釜中，加入400kg 20%发烟硫酸和230kg 65%发烟硫酸(混合后的发烟硫酸浓度为36.5%)。在低于90℃温度下，加入苯甲酰苯甲酸238kg，再加入回收蒽醌268kg，升温到145℃，保温4h。磺化完毕后，碳化物在上批洗液中稀释，于100℃下保温2h。过滤，用100℃热水洗涤到使其呈中性。滤液及部分浓洗液送入中和槽，稀洗液则留作稀释下批磺化物用。滤液饼为回收蒽醌，干燥后作下批磺化套用。在中和槽中，加入上述滤液，以少量冰水稀释至相对密度为1.09，于30℃下加入17%～20%氨水中和到pH为7。冷至25℃，保温0.5h，过滤，用少量冰水洗涤，吹干，得蒽醌-2-磺酸铵盐约260kg(100%计)。

7.实验室制法

将100g精蒽醌于搅拌下加到125g含18% SO3的发烟硫酸中，逐渐加热到135℃，搅拌渐慢，保温反应3h。物料冷到50℃，在5min内加入65%发烟硫酸，加热到110℃，反应4h。得到的磺化物冷却后倾入1.5L冰水中，得到的悬浮物加热到80℃，过滤。滤饼为未反应的蒽醌，用100℃热水洗涤。热滤液用冰水稀释至密度1.09g/mL，于30℃加入20%氨水中和到pH为7。冷却至25℃，析晶，过滤，用少量冰水洗涤，吹干，得到蒽醌-2-磺酸铵。

8.产品标准

9.产品用途

用作染料中间体，也用于制备2-氨基蒽醌。

10.安全措施

(1)生产中使用邻甲酰苯甲酸、蒽醌、发烟硫酸等有毒或强腐蚀性原料，设备应密闭，操作人员应穿戴好劳保用具。

(2)密封包装，储存于阴凉、干燥处。

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