畜禽肉中16种磺胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法（二）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

2.2.3.6测定

(1)液相色谱条件

色谱柱：Lichrospher 100RP-18，5um，250mm×4.6mmi.d.或相当者；流动相：乙腈+0.01 mol/L乙酸铵溶液(12+88，v/v)；流速：0.8mL/min；柱温：35℃；进样量：40μL；分流比：1：3。

(2)质谱条件

离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；电喷雾电压：5500V；雾化气压力：0.076MPa；气帘气压力：0.069MPa；辅助气流速：6L/min；离子源温度：350℃；定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压见表2-15。

表2-15 16种磺胺的定性离子对、定量离子对、碰撞气能量和去簇电压

(3)液相色谱-串联质谱测定

用混合标准工作溶液分别进样，以工作溶液浓度(ng/mL)为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中16种磺胺的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件和质谱条件下，16种磺胺的参考保留时间见表2-15。16种磺胺混合标准总离子流图见图2-3和图2-4。

图2-4 5种磺胺混合标准物质总离子流图

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