牛奶和奶粉中9种青霉素残留量的测定——液相色谱-串联质谱法

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.2.1 适用范围

适用于牛奶和奶粉中9种青霉素残留量液相色谱-串联质谱测定。方法检出限：牛奶中氨苄西林、萘夫西林为1μg/kg，阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为2μg/kg，苯唑西林、双氯西林为4μg/kg；奶粉中氨苄西林、萘夫西林为8μg/kg，阿莫西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、氯唑西林为16μg/kg，苯唑西林、双氯西林为32μg/kg。

5.2.2.2 方法原理

牛奶和奶粉中阿莫西林、氨苄西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林和双氯西林残留，用乙腈-水溶液提取，固相萃取柱净化，高效液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。

5.2.2.3 试剂和材料

乙腈、乙酸均为液相色谱纯；磷酸氢二钠、氢氧化钠均为分析纯。

5mol/L氢氧化钠溶液：100g氢氧化钠溶解于450mL水中，加水定容至500mL。0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液：6g磷酸氢二钠溶解于450mL水中，用氢氧化钠溶液调节pH8，加水至500mL，使用前配制。乙腈-水溶液(3+1，v/v)：300mL乙腈与100mL水混合。乙腈-水溶液(1+1，v/v)：100mL乙腈与100mL水混合。

9种青霉素标准物质纯度均大于等于98%。

标准储备液：分别适量称取标准品(精确至0.0001g)，用乙腈-水溶液配制成100μg/mL的标准储备液。

混合标准中间工作液：取标准储备液各1mL至100mL容量瓶中，用乙腈-水溶液定容至刻度，配制成混合标准工作液，浓度为1μg/mL。

标准工作液：根据需要，吸取-一定量的混合标准中间工作液，用空白样品提取液稀释至所需浓度，现用现配。

HLB固相萃取柱或相当者：500mg，6mL。使用前依次用3mL甲醇、3mL水和3mL磷酸盐缓冲溶液活化。

5.2.2.4仪器和设备

高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)；分析天平：感量为0.01g；离心机；旋涡混合器；旋转蒸发仪；固相萃取装置；pH计。

5.2.2.5样品前处理

(1)试样制备

牛奶样品：取均匀样品约250g装入洁净容器作为试样，密封置4℃下保存，并标明标记。奶粉样品：取均匀样品约250g装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。

(2)提取

牛奶样品称取约4g(准确至0.01g)于50mL具塞离心管中，奶粉样品称取约0.5g(准确至0.01g)并加入4mL水于50mL具塞离心管中，混匀。加入20mL乙腈-水溶液高速振荡提取2min后，3000r/min离心10min，移取上清液过滤至鸡心瓶中。再用10mL乙腈-水溶液重复提取一次，合并上清液于同一鸡心瓶中。

(3)净化

将提取液于45℃下旋转蒸发至约7mL左右，加入2mL磷酸盐缓冲液，混匀后，转移到已活化的HLB固相萃取柱上，再用2mL磷酸盐缓冲液洗涤鸡心瓶两次，洗液一并转移到柱上，控制流速小于2mL/min。用3mL水淋洗并抽干萃取柱，用4mL乙腈-水溶液洗脱并收集于10mL带刻度的玻璃管中(控制流速小于2mL/min)。用水定容至4.0mL，涡漩混合后，过0.22μm滤膜供HPLC-MS/MS分析。

(4)空白基质溶液的制备

将取牛奶阴性样品4g，奶粉阴性样品0.5g(精确到0.01g)，按上述提取净化步骤操作。

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