河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定——线性范围和测定低限

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

4.2.1.8线性范围和测定低限

内标法测定氯霉素类，用水配成0μg/L、0.050μg/L、0.10μg/L、0.50ug/L、1.0μg/L、2.0μg/L和5.0μg/L的混合氯霉素类的标准工作液，每毫升该混合标准工作溶液含有1.5ng氯霉素-D5。在选定的色谱和质谱条件下进行测定，以标准工作溶液被测组分峰面积与标准工作溶液内标物峰面积的比值对标准溶工作液被测组分浓度与标准工作溶液内标物浓度的比值作线性回归曲线。其线性方程、相关系数见表4-8。外标法测定氟苯尼考胺，用水配成0μg/L、0.050μg/L、0.10μg/L、0.20ug/L、0.40μg/L和1.0μg/L标准工作液，峰面积法定量，其线性方程、相关系数见表4-8。

表4-8 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的定量离子对、线性方程、相关系数

本方法的氯霉素的检出限(LOQ)为0.10μg/kg，甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的检出限(LOQ)为1.0μg/kg。

实验中发现样品基质对质谱的离子化有干扰，所以采用基质配曲线校正基质的干扰。

4.2.1.9方法回收率和精密度

用不含氯霉素类的河豚鱼、鳗鱼及烤鳗样品进行添加回收和精密度实验。添加回收率和精密度结果见表4-9。

表4-9 氯霉素、甲砜霉素室内添加回收率和精密度实验结果(n=10)

从表4-9可见，在四个不同添加水平，鳗鱼、河豚鱼和烤鳗中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的平均回收率在85.7%～102.0%，相对标准偏差在2.4%～18.9%。

4.2.1.10重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表4-10。

表4-10 含量范围及重复性和再现性方程

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