牛奶和奶粉中醋酸美仑孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮残留量测定样品前处理

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

8.2.2.5 样品前处理

(1)试样制备

取样品500g搅拌混匀，装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。如果制备好的试样不立刻测定，则将测试样置于4℃中保存。

(2)样品称量

a.牛奶样品称取10g(精确到0.01g)牛奶样品，置于50mL具塞聚丙烯离心管中。

b.奶粉样品称取1g样品(精确到0.01g)，置于50mL具塞聚丙烯离心管中，然后加入8倍质量的水溶解后混匀。

(3)样品提取

加1.0mL氨水，混匀。加入10mL 95%乙醇，混匀后加入10mL乙酸乙酯，振摇1min，再加入10mL石油醚，同样振摇1min，以4000r/min离心5min，吸取上层提取液通过装有15g无水硫酸钠的玻璃柱过滤到50mL具塞聚丙烯离心管中。再用8mL乙酸乙酯和8mL石油醚重复提取残液一次，以4000r/min离心5min，提取液过相同的无水硫酸钠的玻璃柱，用5mL乙酸乙酯淋洗无水硫酸钠柱后，合并提取液，提取液于60℃用氮气浓缩仪吹干。

加入5mL乙腈，于60℃水浴中保持3min，使脂肪融化。涡旋1min，于-5℃以4000r/min离心7min，吸取上清液至15mL具塞聚丙烯离心管中，再向沉淀物中加入5mL乙腈重复提取一次，合并上清液。向合并的乙腈提取液中加入2mL正已烷，涡旋1min，于-5℃以4000r/min离心5min，弃去正己烷层，再用2mL正已烷重复洗涤乙腈相，弃去正己烷层。乙腈提取液于60℃用氮气浓缩仪吹干。

(4)皂化

向乙腈提取液中依次加入4mL正已烷、1mL氢氧化钠溶液和0.5mL氯化镁溶液，于液体混匀器上快速混匀10s，在60℃水浴中保持15min，于-5℃以4000r/min离心5min，吸取.上清液至15mL离心管中。向沉淀物中再加入4mL正己烷，混匀，于60℃水浴中加热15min后，于-5℃以4000r/min离心5min，合并上清液。于60℃用氮气浓缩仪吹干，用1.0mL正已烷溶解残渣，待净化。

(4)皂化

向乙腈提取液中依次加入4mL正已烷、1mL氢氧化钠溶液和0.5mL氯化镁溶液，于液体混匀器上快速混匀10s，在60℃水浴中保持15min，于-5℃以4000r/min离心5min，吸取上清液至15mL离心管中。向沉淀物中再加入4mL正已烷，混匀，于60℃水浴中加热15min后，于-5℃以4000r/min离心5min，合并上清液。于60℃用氮气浓缩仪吹干，用1.0mL正已烷溶解残渣，待净化。

(5)净化

将上述样液移入氰丙基固相萃取柱中，用2mL正己烷分两次润洗玻璃试管，洗液也移入固相萃取柱中。待样液流出后，依次用5mL正已烷和6mL乙酸乙酯+正已烷溶液(1+19，v/v)淋洗固相萃取柱，淋洗液流出后，固相萃取柱抽干2min，最后用3.5mL乙酸乙酯+正己烷溶液(1+4，v/v)洗脱，洗脱液收集于另一15mL离心管中，于60℃用氮气浓缩仪吹干。残余物用1mL乙腈+水(7+3，v/v)涡旋溶解，过滤膜，供液相色谱-串联质谱测定。

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