牛猪肝肾和肌肉组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留测定线性范围和检测低限

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

9.2.1.8 线性范围和检测低限

配制玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烷雌酚的标准浓度分别为1.25ng/mL、2.5ng/mL、12.5ng/mL、25ng/mL，己烯雌酚、双烯雌酚的标准浓度分别为2.5ng/mL、5.0ng/mL、25ng/mL、50ng/mL的混合标准溶液，以本方法的测试条件，进样50μL进行测定，用经过内标校正的峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图，其各目标物在检测范围内均呈线性关系，线性方程和相关系数见表9-9。

由于被测物均为禁用兽药，因此，实验以最高残留限量(MRL)的1/2为检出限，10倍的MRL为检测上限，从表9-9数据可知，在此范围被测物含量与质量色谱峰面积呈线性关系。

表9-9 被测物线性方程和相关系数

9.2.1.9 方法回收率和精密度

用不含玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚的牛肌肉样品做添加回收和精密度试验，样品添加不同浓度标准后，按本方法进行样品制备、净化和测定，分析结果见表9-10。由表9-10结果看到，在相当方法检出限0.25/0.50μg/kg，回收率为62.9%～117.6%，相对标准偏差为13.67%～21.63%；在方法限量0.5/1.0μg/kg，回收率为65.5%～119%，相对标准偏差为13.42%～24.19%。

用不含玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚的牛猪肝肾和肌肉组织样品分别做添加回收率和精密度试验，验证方法的适用性。样品添加不同浓度标准后，按本方法进行样品制备、净化和测定，分析结果见表9-11。由表9-11结果看到，在相当方法检出限0.25/0.50μg/kg，回收率为64.8%～115.0%，相对标准偏差为8.20%～29.44%；在方法限量0.5/1.0μg/kg，回收率为60.2%～104.4%，相对标准偏差为4.33%～17.25%。

表9-10 5种激素及代谢物添加回收率实验数据(n=10)

表9-11 不同基质中添加回收率(%)实验数据

9.2.1.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)。如果差值超过重复性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，牛猪组织中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚的含量范围、重复性和再现性方程见表9-12。

表9-12 含量范围及重复性和再现性方程

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