蜂蜜中40种兽药多组分残留测定分析条件的选择—检索参数的优化

[db:作者] / 2022-12-27 00:00

(2)检索参数的优化

筛查参数包括质量偏差窗口，保留时间窗口，离子化形式。合适的参数设置可以避免假阳性和假阴性结果，提高筛查方法的准确性。

精确质量偏差指仪器实际测定精确质量数与理论精确质量数之间的差异。精确质量数的偏差是化合物定性的重要依据，因此需要对精确质量数据的偏差范围进行限定。因此，实验在20，50和100μg/kg三个添加水平下，对蜂蜜样品中目标化合物的精确质量数偏差进行了考察，实验结果发现，除四环素类兽药在20μg/kg响应较低而未能检出外，92.5%的目标化合物的质量偏差低于5ppm，所有化合物的质量偏差均低于10ppm，见图22-40。

图22-40 40种兽药在三个添加水平(n=6)下的质量偏差分布

在蜂蜜基质中进行保留时间限定参数的评估，保留时间的限定范围分别为0.1min，0.25min，0.5min，1min和无保留时间限定。实验结果表明，过宽或过窄的保留限定范围会引起检索的误差，出现假阳性或假阴性结果。如图22-41所示，在保留时间限定为0.1min，1min和无保留时间限定的条件下，检测结果出现定性偏差的占比分别为8.3%，2.5%和16.7%。此外，同分异构体化合物由于具有相同的元素组成，因此其不能由精确质量数进行区分，例如磺胺间甲氧嘧啶和磺胺对甲氧嘧啶，四环素和强力菌素。因此，保留时间是一个重要的参数用于区分同分异构化合物。

图22-41 不同时间限定窗口下伪结果的占比

此外，实验通过目标化合物保留时间的重复性(n=6)和重现性(n=6)，来对保留时间的稳定性进行了考察，实验结果表明日内保留时间最大标准偏差低于0.14min，日间保留时间最大标准偏差低于0.24min。因此，保留时间的限定参数被设置为0.25min。

离子化形式：由于LC-MS具有多种离子化形式([M+H]+，[M+NH4]+和[M+Na]+)，因此，须对离子化形式的选择进行考察。对于本次研究的40种兽药，响应最高的离子化形式是[M+H]+形式。[M+Na]+峰在大多数化合物中也能检测到，但除磺胺类化合物外，其响应均低于[M+H]+峰的20%，例如磺胺甲二唑，见图22-42。此外，[M+NH]+峰在所有化合物中都较难发现。因此，基于离子化峰的响应，选择[M+H]+形式适合于数据库检索。

图22-42 磺胺甲二唑离子化形式

上一篇：猪肉、牛肉和羊肉中55种兽药多组分残留测定线性范围和测定低限

下一篇：蜂蜜中40种兽药多组分残留测定分析条件的选择—定性确证能力评估

食品安全检测服务联系电话：13613841283

标签:

食品安全网 ：https://www.food12331.com

上一篇：蜂蜜中40种兽药多组分残留测定线性范围和测定低限

下一篇：返回列表