淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的改性

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

(1)淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的改性

在淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物改性产品的制备过程中，首先要以淀粉为原料，通过接枝共聚的方法合成出淀粉丙烯酰胺接枝共聚物，然后以共聚物为原料，通过进一步的化学改性，如Mannich反应和水解反应或Mannich反应和磺甲基化反应来制备出两性型淀粉改性絮凝剂。

①淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的制备

方法详见非离子型天然有机高分子改性絮凝剂。

②淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的改性

a.方法1

以淀粉丙烯酰胺接枝共聚物为原料，通过Mannich反应和水解反应来制备两性型淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物。称取定量的淀粉丙烯酰胺接枝共聚物和去离子水，加入装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的三口烧瓶中，在室温下搅拌、溶解后，一并加入甲醛和二甲胺，反应2～3h，调节温度，加入水解剂反应2～4h，即得浅黄色透明黏稠状产品，取样沉淀、洗涤、干燥和粉碎，检验产物性质。其中，Mannich反应条件：接枝物、甲醛、二甲胺的最佳摩尔比是1：1.1：1.5，反应体系的pH值为11，淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的质量分数为2.5%，反应温度50℃，反应时间2.5h。水解反应条件：水解剂选择质量比为1.4：1的碳酸钠与氢氧化钠混合物，水解反应温度为65℃，反应时间为3h。

b.方法2

以淀粉丙烯酰胺接枝共聚物为原料，通过Mannich反应和磺甲基化反应来制备两性型淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物。将定量淀粉接枝聚丙烯酰胺和水加入反应器中，用NaOH溶液将体系pH值调至9～11，滴加甲醛，在35～45℃下反应1～2h，然后滴加二甲胺溶液，在70～85℃下反应1～2h后，滴加甲醛和NaHSO3混合反应液，继续反应3～4h后降温出料。其中，淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物与甲醛、二甲胺的摩尔比为1：1.2：1.5，接枝共聚物与甲醛、NaHSO3的摩尔比为1：0.5：0.7；接枝共聚物的质量分数为3%～5.5%。

c.方法3

以淀粉丙烯酰胺接枝共聚物为原料，通过Mannich反应和磺甲基化反应来制备两性型淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物，然后进一步交联反应，制备出阳离子两性絮凝剂。在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的250mL三口烧瓶中，加入一定量的淀粉接枝聚丙烯酰胺，分别滴加计算量的甲醛和二甲胺溶液，同时滴加0.1mol/L的甲酸溶液以保持反应体系pH值为10～11，55℃恒温反应3h后，升温至65～70℃，滴加2mol/L的NaHSO3溶液，继续反应3h后降温至50～55℃，分批滴入环氧氯丙烷，3.5h后停止反应。其中，接枝共聚物：甲醛：二甲胺：亚硫酸氢钠：环氧氯丙烷的摩尔比为1.0：1.2：0.7：0.4：0.4；磺化最佳工艺条件为反应温度65℃、体系pH12，反应时间3.0h；季铵化最佳工艺条件为反应温度50℃、：体系pH11、反应时间3.5h。淀粉基强阳离子两性絮凝剂的胺化度为5.55×10-3 mol/g，阴离子化度为2.44×10-3mol/g，季铵化度为2.55×10-3mol/g。

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