改性纤维素类絮凝剂—接枝共聚物的改性

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

[制备方法]通过接枝共聚物的改性方法来制备两性纤维素的途径有2条：①以纤维素和丙烯酰胺等单体为原料，首先制备出纤维素接枝共聚物，然后利用接枝共聚物分子上的活性基团，进一步化学改性制备出两性纤维素絮凝剂；②以羧甲基纤维素和丙烯酰胺等单体为原料，首先制备出羧甲基纤维素接枝共聚物，然后通过阳离子化反应，制备出两性纤维素絮凝剂。

(1)纤维素丙烯酰胺接枝共聚物的改性

用微晶纤维素微骨架，以高锰酸钾为引发剂，与丙烯酰胺接枝共聚制备微晶纤维素-丙烯酰胺接枝共聚物，然后把接枝共聚物与氢氧化钠反应一段时间，引进一定量的丙烯酸基团，成为阴离子型接枝聚丙烯酰胺，再加入预先用甲醛与二甲胺或甲醛与二乙胺或甲醛与二甲胺、二乙胺和混合反应生成的烷基氨基甲醇，制成最终产品阳离子/两性型接枝型聚丙烯酰胺絮凝剂，即微晶纤维素-(丙烯酰胺丙烯酸钠-二烷基氨甲基丙烯酰胺)n。

接枝共聚反应

水解反应：部分酰胺基团转化为丙烯酰胺，成为阴离子型聚丙烯酰胺

烷基氨基中醇反应

HCHO+R2NH2→R2NCH2OH(R表示—CH3或—C2H5)

接枝共聚物继续与烷基氨基甲醇反应

微晶纤维素2g，加水40mL，60℃下加入0.1mol/L KMnO4溶液4mL，通氮0.5h，加入丙烯酰胺5g，反应2h，加水100mL，搅拌均匀，升温至70℃，加入30% NaOH 0.8mL，反应1h。加入1.4g硫酸钠和1.4g壬烷基酚EO加成物，再加入预先把40%二甲胺3.7mL与甲醛5.3mL的混合反应物，反应0.5h即得产品。

(2)羧甲基纤维素-丙烯酰胺接枝共聚物的改性

①羧甲基纤维素-丙烯酰胺接枝共聚物的制备将一定量的羧甲基纤维素溶于水中，在N2保护下搅拌至完全溶解，当温度一定时(20～40℃)，加入引发剂，搅拌10min后加入单体丙烯酰胺，再继续搅拌2～4h结束(反应过程中温度始终恒定)。用乙醇溶剂对聚合物进行沉淀分离，干燥得粗接枝物，粗接枝物用丙酮在索氏抽提器中提取10h以除去均聚物，真空干燥即得纯接枝物。

②接枝共聚物的改性将接枝共聚物溶液用NaOH溶液调节至一定的pH值至10～11，加入甲醛在相应温度下羟甲基化反应一定时间，再加入二甲胺在一定温度下胺甲基化反应一定时间，得到反应产物。其中，醛胺摩尔比1：1.5，羟甲基化反应温度40～50℃，羟甲基化反应时间1～2h，胺甲基化反应温度60～70℃，胺甲基化反应时间2～3h。

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