木质素与丙烯酸接枝共聚

时间：2023-03-24 12:42:05来源：food栏目：食品快速检测阅读：

木质素与丙烯酸接枝共聚

[db:作者] / 2023-01-06 00:00

木素素与丙烯酸接枝共聚

Chen R.C.等用丙烯酸接枝木质素磺酸盐，反应条件为：木质素磺酸盐浓度7.35×10-4mol/L，丙烯酸0.72mol/L，H2O2 1.18×10-2 mol/L，FeCl2 2.95×10-3 mol/L，反应液体积、反应温度与反应时间分别为50mL、30℃和2h，反应产物经异戊醇分离后再以乙醇抽提均聚物，然后用甲醇萃取除去未反应的木质素磺酸盐得到共聚物。

笔者和课题组成员以碱木素为原料，采用反相悬浮法交联制备出球形木质素珠体，并对珠体进行丙烯酸接枝改性，获得含羧酸基团的球形木质素吸附剂。

①制备方法如下。

a.木质素珠体的研制500mL烧瓶中加入分散相后，分别加入50.0g滤后的碱木素(黑液)，分散剂、环氧氯丙烷，调节转速搅拌均匀后，升温至60℃，保温1h，升温至90℃，保温1h。冷却后回收上层油相，将下层含木质素珠体的溶液放在布氏漏斗中抽滤并用水洗干净，即得到红褐色的球形木质素珠体。

b.接枝反应在装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的四口瓶中加入10.0g球形木质素珠体(含水率76.61%)和适量的蒸馏水，充入氮气以排去瓶内空气，搅拌升温至所需温度后加入引发剂，几分钟后加入计量的丙烯酸单体，反应一定的时间后，水洗，过滤，再用丙酮充分浸提以除去丙烯酸均聚物，干燥即得球形木质素吸附剂。

②在接枝反应中，影响吸附剂吸接枝率的因素包括引发剂的选择、用量、单体用量、反应温度、反应时间等。

a.引发剂种类的选择实验尝试了木质素接枝共聚常用的KMnO4、Ce4+、K2S2O8、H2O2、Fe2+ -H2O2 5种引发剂，结果见表4-53。

表4-53 引发剂的选择

表4-53数据表明，引发剂种类对接枝效果影响很大，Ce4+ -HNO3和Fe2+ -H2O2引发效果最好，KMnO4引发效果最差，由于Ce4+较为贵重，因此选用较为便宜普通的Fe2+ -H2O2为引发剂。

b.单体浓度的影响丙烯酸单体的浓度对木质素珠体的接枝效果影响最大，故选取了0.75～2.0mol/L 6个水平的丙烯酸浓度进行试验。结果表明：随着单体浓度的增加，木质素珠体的接枝率和接枝效率都不断升高，这是因为随着增加单体浓度，每个自由基平均引发接枝的单体数目也增加，这样接枝率也就随之上升。但是当单体浓度超过1.25mol/L后，接枝率增加不明显，而接枝效率降低更快；单体浓度超过1.75mol/L后接枝率反而开始下降，这可能是因为当浓度增加到一定程度后，与接枝聚合反应竞争的均聚反应概率有所增加，从而对聚合反应有所抑制，影响接枝率。因此综合接枝率和接枝效率两个指标，单体的最佳浓度是1.25mol/L，接枝率达48.43%，接枝效率为34.30%。

c.引发剂浓度的影响引发剂的作用是产生初级自由基，从而引发木质素珠体和丙烯酸单体的接枝共聚。因此引发剂的浓度对接枝效果也是很重要的影响因素。选择30～50mmol/L5个水平的浓度考察引发剂的浓度对接枝效果的影响情况。结果表明：随着引发剂浓度增加，产生的自由基增多，因此反应速度快，接枝率和接枝效率都不断升高，但当引发剂浓度达到40mmol/L后，接枝效果就开始下降，这是由于引发剂浓度太高时，自由基反应所引起的链终止反应及单体自由基密集所引起的均聚反应几率也增加，这对活性链的增长不利。所以引发剂的最佳浓度为40mmol/L。

d.反应温度的影响Fe2+ -H2O2构成的氧化还原引发体系活化能低，能在较温和的温度下引发反应，可以减少高温度条件下木质素接枝副反应的产生。实验选择30～50℃ 5个水平的温度条件考察温度对接枝效果的影响，结果表明温度控制在40℃时接枝效果最好。反应温度的影响有两方面的因素：一方面升高反应温度，引发剂的分解速率增大，链引发及链增长反应均加快，所以接枝率及接枝效率增大；另一方面，当反应温度升至一定程度后，体系中自由基增多，加速了均聚反应、链转移及链终止反应，故使接枝率及接枝效率减小。

e.反应时间的影响反应时间对木质素珠体接枝反应的影响，主要是在反应的开始阶段中，溶液中的单体浓度较大，反应速度较快，反应的接枝率、接枝效率升高快，但是到一定时间后单体引发剂的浓度逐渐变小，接枝率、接枝效率都将维持一个定值。反应时间过于长久，氧化终止的反应，链转移的反应，发生均聚的反应的概率都将增加，所以接枝率，接枝效率都将略微下降。最佳的反应时间为2h。

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