木质素与丙烯腈接枝共聚

[db:作者] / 2023-01-06 00:00

笔者和课题组成员以硫酸盐浆马尾松木质素为原料，利用反相悬浮技术制备出球形木质素吸附剂，并以其为骨架，将其与丙烯腈进行接枝共聚，之后在近中性下羟胺化，制备出含有偕胺肟基官能团的螯合球形木质素吸附剂。

①球形木质素珠体的制备在500mL三口烧瓶中加入一定比例分散相变压器油和氯苯后，分别加入40.0g滤后的制浆黑液，再加入0.5g分散剂和5g环氧氯丙烷，搅拌反应60min(搅拌速度为250r/min)，升温至90℃，反应60min后降至常温。回收上层分散相，将下层含球形木质素珠体的混合物分别水洗、丙酮洗，纯化晾干后即得红褐色的球形木质素珠体。

②木质素珠体与丙烯腈的接枝共聚反应

a.方法一将一定量的球形木质素珠体和引发剂加入250mL的平底烧杯中，室温下于磁力搅拌器上搅拌10～15min，水洗滤干后重新加入烧杯，依次加入一定量的二亚甲砜溶剂和丙烯腈单体，充分搅拌均匀后，盖上表面皿，置微波转盘上，控制微波功率150W，间歇辐射反应1min，静置1min，继续搅拌1min，重复该过程累计辐射至一定时间后得接枝共聚物粗品。将制备的接枝共聚物分别用甲醇，水洗涤，再用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)50℃萃取24h，水洗滤干得木质素硫酸盐和丙烯腈的接枝共聚物SLAN。

b.方法二在装有搅拌和内设恒温系统的三口烧瓶中，加入球形木质素珠体、蒸馏水和引发剂，常温通N2驱氧10～15min后，加入计量的丙烯腈(对应复合引发体系，此时继续加计量的过氧化物)，反应30～210min后，分别用甲醇、水洗涤，再用N，N-二甲基甲酰胺50℃萃取24h，除去均聚物，水洗干燥得球形木质素接枝共聚物SLAN。

③螯合球形木质素吸附剂的制备称取一定量的SLAN，放入盛有一定体积盐酸羟胺的甲醇溶液(V水：V甲醇=1：1)的三口烧瓶中，用少量的无水碳酸钠调节溶液的pH值，置于恒温水浴锅，在80℃下搅拌反应60min，然后在相同温度下静置60min，取出，洗涤，晾干，称量，即得含偕胺肟基的球形木质素螯合吸附剂SLANO。

在偕胺肟化实验中主要的影响因素是盐酸羟胺浓度的影响。本实验在其他反应条件不变的情况下改变盐酸羟胺的用量，计算氰基转化率，以此来考察盐酸羟胺浓度对偕胺肟化效果的影响，实验结果如图4-29所示。

图4-29 盐酸羟胺浓度对偕胺肟化反应的影响

由图4-29可见，盐酸羟胺浓度为0.5～2.9mol/L时，氰基转化率随着盐酸羟胺浓度的增大而不断增大。当盐酸羟胺浓度为2.1mol/L时，氰基转化率即达到99.88%。实验中也发现当盐酸羟胺浓度超过2.1mol/L时，转化率超过100%，这可能是发生了其他反应的缘故。因此，选择盐酸羟胺的浓度为2.1mol/L，其相应转化率为99.88%，这样既能保证氰基转化完全，又不至于发生其他反应，影响吸附剂的吸附效果。

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