有机氯、菊酯、氨基甲酸酯类农药多残留检测方法

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

有机氯、菊酯部分

(1)检测范围。氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、三唑酮、腐霉利、三氯杀螨醇、五氯硝基苯、氟虫腈和乙烯菌核利。

(2)操作步骤。

提取步骤：同有机磷部分。

净化步骤：从100mL具塞量筒中吸取10.00ml乙腈溶液，放入150mL烧杯中。将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干。加入2.0mL正己烷，盖上铝箔，待净化。

将弗罗里硅柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正己烷预淋洗、条件化。当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL丙酮+正己烷(10+90)冲洗烧杯后淋洗弗罗里硅柱，并重复一次。将盛有淋洗液的离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮吹蒸发至小于5mL，用正己烷定容至5.0mL，在旋涡振荡器上混匀，分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中，待测。

氨基甲酸酯部分

(1)检测范围。涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威、速灭威、仲丁威。

(2)操作步骤。

提取步骤：同有机磷部分。

净化步骤：从100mL具塞量筒中准确吸取10.00ml乙腈相溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热。杯内缓缓通入氮气或空气流，将乙腈蒸发近干；加入2.0mL甲醇+二氯甲烷(1+99)溶解残渣，盖上铝箔待净化。

将氨基柱用4.0ml甲醇十二氯甲烷(1+99)预洗、条件化。当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即加入样品溶液，用15mL离心管收集洗脱液，用2mL甲醇十二氯甲烷(1+99)洗烧杯后过柱，并重复一次。将离心管置于氮吹仪上，水浴温度50℃，氮吹蒸发至近干。用甲醇准确定容至2.5mlL。在混合器上混匀后，用0.2um滤膜过滤，待测。

柱后衍生条件：0.05mol/L氢氧化钠溶液，流速0.3mL/min；邻苯二甲醛(OPA)衍生化试剂，流速0.3mL/min；水解温度，100℃；衍生温度，室温。

色谱分析：吸取20.0uL标准混合溶液(或净化后的样品)注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量(图2-11)。

图2-11 7种氨基甲酸酯标准品色谱

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