原子吸收光谱法测定铜、铬

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

土壤中重金属铜、铬元素采用火焰原子吸收分光光度法进行分析检测；农产品中重金属铜、铬元素一般含量较低，采用石墨炉原子吸收分光光度法进行检测。

1.土壤中铜的测定

(1)测定依据。GB/T17138。

(2)测定原理。采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中，在火焰的高温下，铜化合物离解为基态原子，该基态原子蒸气对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收，在选择的最佳测定条件下，测定铜的吸光度。

(3)测定步骤。称取0.2～0.5g试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用水湿润后加入10mL盐酸，低温加热使样品初步分解，蒸至约3mL取下稍冷却，加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、3mL高氯酸，中温加热，1h后开盖继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。加热至冒白烟使高氯酸分解，视消解情况再加入3mL硝酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸，重复上述消解步骤，至坩锅内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩锅内壁，洗液转移定容至25mL待测。测试过程中，用水代替试样，制备全程序空白溶液，并按与试样相同的步骤进行测定。每批样品至少制备2个以上空白溶液。

(4)仪器参数。见表3-16。

表3-16 仪器参考条件

2.土壤中总铬的测定

(1)测定依据。HJ 491。

(2)测定原理。采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液中。然后将土壤消解液喷入空气-乙炔火焰中，在火焰的高温下，铬化合物离解为基态原子，该基态原子蒸气对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收，在选择的最佳测定条件下，测定铬的吸光度。

(3)测定步骤。称取0.2～0.5g试样于50mL聚四氟乙烯坩锅中，用水湿润后加入10mL盐酸，低温加热使样品初步分解，蒸至约3mL取下稍冷，加入5mL硝酸、5ml氢氟酸和3mL高氯酸，中温加热，1h后开盖继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩锅。加热至冒白烟使高氯酸分解，视消解情况再加入3mL硝酸、3ml氢氟酸和1mL高氯酸，重复上述消解步骤，至坩锅内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩锅内壁，洗液转移定容至25mL待测。测试过程中用水代替试样，制备全程序空白溶液，并按与试样相同的步骤进行测定。每批样品至少制备2个以上空白溶液。

(4)仪器参数。见表3-17。

表3-17 仪器参考条件

3.食品中总铬和铜的测定测定依据为GB/T5009.123和GB/T5009.13。

4.水质铜的测定测定依据为GB7475。

文章来源：《农产品质量安全检测》

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