间硝基苯甲醛测定性能和工艺流程

[db:作者] / 2022-11-29 00:00

间硝基苯甲醛(m-nitrobenzaldehyde)又称3-硝基苯甲醛(3-nitrobenzaldehyde)，分子式为C7H5NO3，分子量为151.12，结构式为

1.产品性能

淡黄色针状结晶或结晶性粉末；熔点58～59℃，沸点164℃(3.07kPa)，相对密度(d420)1.2792；溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和丙酮，几乎不溶于水，能随水蒸气挥发。

2.生产原理

苯甲醛与混酸发生硝化反应，得到间硝基苯甲醛。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

硝化反应釜，析晶锅，过滤器，真空干燥箱，储罐。

6.生产工艺

1)硝酸钠法

在干燥的硝化反应釜中，从高位槽中放入1550kg 98%硫酸，搅拌下加入153.5kg硝酸钠，升温至70～80℃，保温0.5h，使硝酸钠全溶。降至5℃以下开始滴加116kg苯甲醛。滴加温度10℃以下，滴加完毕于8～10℃保温1.5h，至无苯甲醛臭为止。将硝化液缓缓地放入冰水中水解，析出结晶。甩滤。结晶用冰水洗涤后，在10℃以下用5%碳酸钠溶液洗去残酸，再用冰水洗去碱液，用约22kg乙醇洗去邻位硝化物，再低温真空干燥，得间硝基苯甲醛约100kg。

2)硝酸法

在搪瓷硝化反应釜中，先加入1130kg浓硫酸，搅拌，在20℃以下加入78.5kg硝酸，在5℃以下滴加87kg苯甲醛，在5～10℃保温1h，至罐内无苯甲醛臭味为止。将反应液缓缓地放入碎冰中，充分搅拌，使硝化物完全析出。过滤，滤饼用10℃以下的5%碳酸钠液洗去残酸，除去油状物，用乙醇洗去邻位硝基物，低温、真空干燥，得间硝基苯甲醛约100kg。

7.产品标准

8.产品用途

用作染料、表面活性剂、医药有机合成的中间体。在制药工业中用于碘普酸钙、碘番酸、胆影脒钙、间羟基重酒石酸、硝苯苄啶等的生产。

9.安全措施

(1)原料苯甲醛低毒，属危险品，爆炸范围(下限)1.4%。同时操作中使用到浓硫酸、浓硝酸。反应设备应密闭，操作人员应戴好防护用具。车间内保持良好通风状态。

(2)本产品有毒，有刺激性。密封包装，避光储存于阴凉通风处。

文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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