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非甾类同化激素类药残留量测定方法(四)

时间:2023-03-25 03:32:17来源:food栏目:食品快速检测 阅读:

 

非甾类同化激素类药残留量测定方法(四)

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

(7) 液相色谱-质谱法(LC-MS)

LC-MS已经大量应用于非甾类同化激素的残留分析,是目前最灵敏的分析检测手段,还可以提:供化合物结构信息,不用衍生化,只是仪器设备昂贵,限制了应用范围。

朱勇等建立了同时测定牛奶中DES等药物残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。牛奶样品直接经HLB小柱净化,水和正已烷淋洗,乙酸乙酯洗脱后进行分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以乙酸铵溶液(5mmol/L)-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)方式测定,同位素稀释内标法定量。DES在牛奶样品中的LOD为0.04ng/g;在0.50~1.0ng/g加标水平下的回收率为94%~107%,RSD均小于10%。Chen等也建立了牛奶中DES的同位素稀释UPLC-MS/MS测定方法。样品直接用HLB柱提取净化,洗脱液N2吹干后用流动相溶解,进UPLC-MS/MS分析。Acquity UPLCB EHC18柱分离,DES-D8为内标定量。整个分析时间约为50min,技术指标满足欧盟要求。Yang等利用LC-电喷雾(ESI)-MS/MS检测肌肉、牛奶和肝脏中的50种同化激素(包括DIS、HES和DES)。样品经酶水解(芳基硫酸酯酶/葡糖醛酸糖苷酶,37℃过夜),甲醇提取,GCB和NH2固相萃取柱净化,LC-ESI-MS/MS检测。方法LOQ为0.04~2.0μg/kg,平均回收率为76.9%~121.3%,CV为2.4%~21.2%。Lohne等采用LC-MS/MS测定鱼肉中的DES、DIS和HES。样品用乙腈提取,硅胶SPE柱净化,LC-MS/MS检测。采用反相C8柱分离,ESI电离源。DIS、DES和HES的平均回收率分别为119%、99%和104%,RSD分别为18%、11%和15%;LOD低于0.21ng/g,LOQ在0.18~0.65ng/g之间。

彭涛等建立了LC-MS/MS方法检测动物肝脏中的TAL、a-ZOL、β-ZOL、ZER、ZAN和ZON。肝脏样品经酶水解,乙醚提取,HLB固相萃取柱净化,LC-MS/MS检测。LC条件:色谱柱为C18液相色谱柱(50mm×2.0mmi.d,2μm),柱温40℃,流速0.2mL/min,进样量10μL,流动相为乙腈-水,梯度洗脱;质谱条件:电离方式为ESr,毛细管电压为3.0kV,源温度为120℃,去溶剂温度为350℃,锥孔气流为氮气(100L/h),去溶剂气流为氮气(600L/h),碰撞气压为氩气(2.60×10-4 Pa),MRM检测。在添加浓度1~4μg/kg范围内,方法回收率在70%~90%之间,RSD小于20%;6种RALs的CCa在0.17~0.31μg/kg之间,CCβ在0.26~0.42μg/kg之间。Xia等建立了UPLC-ESI-MS/MS方法检测牛奶中的ZER、TAL、ZAN、ZON、a-ZOL和β-ZOL残留。用乙腈提取,MAX柱净化,UPLC-MS/MS分析。LC条件:采用C18色谱柱(50mm×2.1mmid,1.7μm),柱温30℃,流动相为水-乙腈,梯度洗脱,流速为0.3mL/min,进样量为10μL;质谱条件:电离方式为EST,毛细管电压为2.8kV,源温度为110℃,去溶剂温度为350℃,锥孔气流为氮气(30L/h),去溶剂气流为氮气(600L/h),碰撞气压为氩气(3.2×10-3 mbar),MRM检测。方法平均回收率为92.6%~112.5%,CV低于11.4%,方法的LOD和LOQ分别为0.01~0.05μg/L和0.05~0.2μg/L。Kaklamanos等介绍了用LC-MS/MS测定牛血清中12种合成类固醇药物(包括ZER和TAL)残留的方法。蛋白质沉淀后,血清样品由HLB柱和NH2柱萃取净化。大气压化学电离(APCI)的正和负电离模式下进行了多反应监测(MRM),每个母离子包含两个或(在大多数情况下)三个产物离子。该方法CCa范围为0.01~0.07ng/mL和CCβ介于0.02~0.12ng/mL之间;回收率为70.2%~118.2%。

Kathrin等建立了LC-MS/MS方法同时检测牛尿液中二苯乙烯类化合物(DES、DIS、HES)和RALs(ZER、TAL、a-ZOL、β-ZOL和ZON)。尿液样品用酶水解,乙醚提取,SPE净化,LC-MS/MS分析。LC条件:色谱柱为C18(150mm×2mm,5um)和一个C18保护柱(4mm×2mm),流动相为水和甲醇-乙腈(50+50,v/v),梯度洗脱,流速为550μL/min,柱温40℃,自动进样器温度为10℃,进样量20μL;质谱条件:电离方式为ESI,源温度450℃,喷雾电压为-4500V,氮气为雾化气(40psi)、气帘气(20psi)和碰撞气(5psi),MRM检测。方法检测二苯乙烯类化合物和RALs的LOD分别低于1μg/L和1.5μg/L,回收率分别为99.2%~106.0%和99.4%~107.9%。Han等报道了采用同位素稀释-LC-MS方法测定猪肉、鸡肉和牛肉中的ZER、TAL和DES。样品经酶解、提取和SPE净化后,用LC-MS测定。在0.05~15μg/kg添加范围,方法相对扩展不确定度在2%~15%之间。

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