牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量测定线性范围和检测低限

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

9.2.4.8 线性范围和检测低限

配制玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚的标准浓度分别为2.5ng/mL、5.0ng/mL、25ng/mL、50ng/mL的混合标准溶液，以本方法的测试条件，进样50μL进行测定，用峰面积对标准溶液中各被测组分的浓度作图，其各目标物在检测范围内均呈线性关系，线性方程和相关系数见表9-16。由于被测物均为禁用兽药，因此，实验以残留监控计划规定的最低检测限(MRL)1.0μg/kg的1/2为检测低限，10倍的MRL为检测上限，从表9-16数据可知，在此范围被测物含量与质量色谱峰面积呈线性关系。本方法检出限虽可以做到0.5μg/kg，但根据残留监控计划规定的MRL，并考虑到方法的通用性，将方法的检出限定在1.0μg/kg。

9.2.4.9 方法回收率和精密度

用不含玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚、双烯雌酚、己烷雌酚的牛奶、奶粉样品做添加回收和精密度试验，样品添加不同浓度标准后，按本方法进行样品制备、净化和测定，分析结果见表9-24和表9-25。由表9-24结果看到，牛奶在相当方法检出限1.0μg/L，回收率为64.13%～91.75%，相对标准偏差为7.69%～17.52%，表9-25结果看到，奶粉在相当方法检出限10μg/kg，回收率为67.33%～78.67%，相对标准偏差为8.81%～9.37%。

表9-24 牛奶中5种激素及代谢物添加回收率实验数据(n=10)

表9-25 奶粉中5种激素及代谢物添加回收率实验数据(n=10)

9.2.4.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，如果差值超过重复性限(r)，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表9-26和表9-27。

表9-26 牛奶中的含量范围及重复性和再现性方程

表9-27 奶粉中的含量范围及重复性和再现性方程

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